色谱柱在药物QC检测中的应用及维护保养.ppt

色谱柱在药物QC检测中的应用及维护保养 药品的定义 药品 指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质。包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等 药物分析 运用物理、化学、物理化学、生物学及微生物学的方法和技术来研究药物的质量控制方法。 药品是一种特殊商品,质量好坏关系到人的生命安全 药物分析是药学工作者的“眼睛” 中国与主要发达国家及地区药典 中华人民共和国药典，简称中国药典 Chinese Pharmacopoeia 药物分析用色谱柱的选择 根据相关标准、文献资料进行选择 确定分离目的：确定你的应用是要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命、低操作成本等 评估分析物的化学性质：诸如化合物结构、溶解度、稳定性等 选择合适的色谱柱：了解色谱柱的物理和化学性质 药物分析用色谱柱的选择 1.根据分离规模确定色谱柱的规格 药物分析用色谱柱的选择 2.根据分析物理化性质确定色谱柱的类型 分子量-小分子，肽，蛋白质，聚合物 样品成分的化学结构 样品是否解离 样品成分的含量 样品成分的pK值 浓度范围 溶解性 药物分析用色谱柱的选择 3. 根据色谱柱规格选择色谱柱 柱内径 内径小分离效果好 内径大处理量大 柱长 柱越长 柱效越高 柱压更高 分离所需时间更长 药物分析用色谱柱的选择 4. 根据填料性质选择色谱柱 基质 粒径 孔径 比表面积 硅胶纯度 颗粒形状 机械强度 键合密度 封端 几款适合于药物分析的色谱柱详细性能介绍 Diamonsil?(钻石) – 通用型反相色谱柱 SpursilTM(思博尔) – 极性改性反相色谱柱 InspireTM – 高分辨分析反相柱 EndeavorsilTM(奋进) – 1.8 μm UHPLC 专用色谱柱 LeapsilTM(飞跃) – HPLC/UHPLC 均能运行的色谱柱 Bio-BondTM – 蛋白质和多肽分析最优解决方案 金属敏感度测试 色谱柱: 如图所示 规 格: 150×4.6 mm 5 μm 流动相: 甲醇: 0.5% 醋酸钠(pH=7.8) = 60:40 流 速: 1.0 ml/min 柱 温: 室温 检测器: UV 254 nm 样 品: 1. 2, 7-二羟基萘(2, 7-Dihydroxynaphthalene) 2. 2, 3-二羟基萘(2, 3-Dihydroxynaphthalene) 金属敏感度测试 金属敏感度测试 硅胶表面残留硅羟基测试 硅胶表面残留硅羟基测试 硅胶表面残留硅羟基测试 pH 10 β-Blockers 分离 pH 10 β-Blockers 分离 McCalley测试 中性条件下分析强碱性化合物 色谱柱: 如图所示 规 格： 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相: 甲醇:磷酸盐缓冲液 (pH 7.0) = 65:35 流 速: 1.0 mL/min 温 度: 室温 检测器: UV 254 nm 样 品: 1. 吡啶(Pyridine) 2. 可待因(Codeine) 3. 奎宁(Quinine) 4. 去甲替林(Nortriptyline) 5. 苯海拉明(Diphenhydramine) McCalley测试 McCalley测试 pH 3 水溶性维生素分离 Dolan测试 色谱柱: 如图所示 规 格: 150 × 4.6 mm, 5 μm 流动相: A: 甲醇 + 0.05% 甲酸 B: 水 + 0.05% 甲酸 梯度洗脱 流 速: 1.0 mL/min 温 度: 室温 检测器: UV 220 nm 样