蒸发光散射检测器.ppt

UM-3000蒸发光散射检测器Evaporative Light Scattering Detector, ELSD 产品背景 国家“十五”项目，于2004年开始研发 以国际最先进仪器指标为参考，自主研发 2006年完成样机并提供给企业及高校试用 针对市场需要优化仪器性能和硬件设计 2007年5月正式通过国家科技部验收 是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器 ELSD仪器特点 通用型检测器 样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生； 质量型检测器 信号响应与样品质量相关，可获得未知物的质量信息 广泛的溶剂和梯度兼容性 多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小 分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂 如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等 上海通微 UM 3000 ELSD 特点 低温雾化和蒸发 减少化合物的挥发，同时检测半挥发性和不挥发性化合物 对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度 高灵敏度和低噪音 专利技术检测光锥设计 辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染 采用质量流量计进行高精度气体流量控制，保证雾化的稳定性和重现性； 高精度温度和压力控制，保证分析精度 高精度信号采集 精密电源可以满足仪器稳定工作的要求 可与任何HPLC系统相联 提高灵敏度的技术 辅助气路，使样品聚集； 雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，噪音低； 采用激光光源，能量高； PMT的使用，灵敏度高； 雾化过程 蒸发过程 检测过程 注意事项 只能使用可挥发流动相 样品挥发性要低于流动相 与其他检测器的比较 示差折光检测器（RI） 紫外检测器（UV） 荧光检测器（FLD） 质谱（MS） 与示差折光检测器比较 与紫外检测器比较 与荧光检测器的比较 与质谱比较 中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品 中国药典2005版规定须使用ELSD检测的药品 UM3000 蒸发光散射检测器 应用实例 HPLC-ELSD分析银杏 色谱柱：unimicro C18 流动相：正丙醇：四氢呋喃：水=1：25：74 流速：1ml/min 柱温：30℃ 蒸发温度：100℃ 载气流量：2.5 L/min HPLC-ELSD分析 HPLC-ELSD分析未衍生20种氨基酸 HPLC-ELSD分析糖类 流动相： 乙腈：水=70：30 流速：0.6mL/min 柱温： 40℃ 载气流量：2.5L/min 蒸发温度：100℃ HPLC-ELSD分析油脂类化合物 色谱柱：Kromasil 硅胶柱 流动相：正己烷：异丙醇：乙酸=98.9：1：0.1 流速：1ml/min 柱温：室温 蒸发温度：60℃ 载气流量：2.5 L/min UM 3000 ELSD 部分用户 统一企业中国投资有限公司 中国科学院上海药物研究所（3台） 西北农林科技大学生命科学学院 上海交通大学药学院 东曹达（上海）贸易有限公司 北京理工大学化学与环境学院 中国人民解放军第四五四医院 甘肃省药品食品监督检验局（13台） UM-3000 荣誉榜 UM-3000 荣誉榜 UM-3000 荣誉榜 UM-3000 荣誉榜 UM-3000 ELSD * * UM 3000 ELSD ELSD结构原理图 蒸发室 Evaporation Chamber 雾化室 Nebulization Chamber 雾化器 Nebulizer 载气入口 Gas Inlet 虹吸管 Siphon 光源 Light Source 光阱 Light trap 排气口 Exhaust vent 探测器 Detector 流动相入口 Mobile Phase inlet 辅助载气 Auxiliary Gas 雾化 蒸发 检测 UM 3000 ELSD通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。 液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。 液滴的大小和均匀性是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。 液体入口 气体入口 载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。 在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。 UM 3000 ELSD采用低温蒸发模式，对半挥发性物质和热敏性化合物同样具有较好的灵敏度。 溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集 溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。 蒸发温度和雾化温