2.1.3气体试样.ppt

第2章 分析试样的采集与制备 本章主要内容 2.1 试样的采集 2.2 试样的制备 2.3 试样的分解 2.4 测定前的预处理 本章重点与难点 重点掌握： 固体试样的取样原则和方法 取样公式的理解和应用 试样分解的一般原则和方法 难点： 根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的，选择合适的取样和分解方法 2.1 试样的采集 学习要求： ★ 学会应用采样公式确定采样点和平均试样采取量 ★ 掌握不同样品的采样原则和方法 2.1.1 固体试样 采集量的估算： mQ(kg)：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间； d(mm)：试样的最大粒度直径。 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 金属试样: 不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水） 根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 2.2 试样的制备 由于液体和气体试样一般比较均匀，混合后取少量用于分析即可。因此，试样的制备主要是针对不均匀的固体试样而言。以矿石试样为例，简介固体试样的制备方法。 1.破碎和过筛 破碎有粗碎、中碎、细碎甚至研磨等阶段。分析试样要求的粒度与试样的分解难易等因素有关，一般要求通过100-200号筛。 强调:过筛时，都要将未通过筛孔的粗颗粒进一步破碎，直至全部过筛为止，而不可将粗颗粒弃去，不然会影响分析试样的代表性。 2.混合和缩分 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。 将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可根据粒度与取样量公式进行计算。 缩分－四分法取样图解 2.3 试样的分解 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 , 定量分析主要介绍湿法分析。试样的分解过程中要注意被测组分的保护。 常用方法有溶解法和熔融法。对有机试样, 常用的方法有灰化法和湿式消化法。 2.3.1 溶解法 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶剂 2.3.2 熔融法 熔融法：将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，通过复分解反应使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水或酸浸取，使其定量进入溶液。 熔剂可分为酸性熔剂及碱性熔剂。 常用溶剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄(或者镍) 坩埚内，在750-