环境色谱3.ppt

* 计算： 因为 = ; wi=ws 则 wi%= × 100= ws / wm= · × 100% 式中：Ws，Wi、Wm分别为内标、组分和样品重量； Ai，As为被测组份和内标的峰面积； fi，fs为被测组份和内标的重量校正因子，一般常以内标物为基难，则fs＝1。 要求：称量一定要准确。 举例：二甲基苯氧化母液中二甲苯含量的测定 选用壬烷作内标，称取样品Wm=1500mg 加入内标Ws=150mg 色谱数据： Wi%=(WsAifi)/(WmAsfs)=150/(1500× 98× 1.02)*Aifi =0.001×70×0.97×100%=6.78%(乙苯) =0.001×1.00×95× 100%=9.5% (对二甲苯) * 内标法特点 1）内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍有变动对定量结果的影响不大。 2）单一内标定量法，每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 3）内标标准曲线法适用于大批量试样分析，准确度要比其他方法高，是微量或痕量分析的必要手段。 * 例1 、在某色谱仪操作条件下，分析某样品中的二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分，并选用甲苯为内标物，甲苯与样品的配比为1：10，测定结果如下，试求各组分的百分含量。 ： * ? 二氯乙烷 二溴乙烷 甲苯 四乙基铅 校正因子 1.00 1.65 0.87 1.75 面积cm2 1.50 1.01 0.95 2.82 解：假设加入的甲苯如果为1g，样品的重量为10g。即：ms=1g m样品=10g * 例2、用气相色谱法（TCD）分析卤代烃混合物。在同样条件下，测得标准样和未知样数据如下： * 组分 标准样 未知样 进样量（?g） 峰面积（标尺单位）m2 峰面积（标尺单位）m2 氯乙烷 氯丙烷 氯戊烷 氯庚烷 0.40 0.40 0.40 0.40 110.0 112.2 87.3 78.4 82.3 无峰 125.2 180.0 解：氯乙烷 * 例3 乙酸正丁酯在阿皮松L柱上进行分析（柱温100℃）。由图中测得调整保留时间为：乙酸正丁酯310.0mm，正庚烷174.0mm，正辛烷373.4mm，求乙酸正下酯的保留指数。 例4 分离度（分辨率）R＝2(tR2-tR1)/(y1+y2) 例5 TVOC 其它组分以甲苯计 * 第八节 气相色谱仪的安装调试、使用与维护 * 一、环境条件 二、安装调试 三、使用与维护 四、色谱分析的精密度和正确度 一、环境条件 1、仪器室：周围环境、温度湿度、减尘防尘、工作台面、防火防爆等方面因素； 2、气瓶室：周围环境、氢氧分开、室内温度、钢瓶安全、防火防爆等方面因素； 3、管线：材料、耐压（0.6MPa以上） 4、电源：电压、功率、安全等 5、地线：专用地线、仪器各部件电位相同 * 二、安装调试 1、仪器开箱：核对清单、检查部件； 2、气路测试：气路畅通性、气路密封性； 3、仪器性能测试：稳定性、灵敏度。 * 三、使用与维护气路系统（一）气路系统 1、气路的畅通性 出口通到乙醇等溶液中，观察鼓泡现象。 2、气路的气密性 两种检测方法： （1）分段密闭，观察压降-N2调升4kg/cm2 H2调升2.4kg/cm2 （2）用十二烷基磺酸钠水溶液涂在装置接头试漏 3、气路的稳定性 用皂沫流量计或电子流量计校正流量 * * 4、氢气发生器要随时观察电解水溶液的高度。 5、在使用GC时，一定要： 开启时：先开气，后开机； 关闭时：先关机，后关气。 6、钢瓶要定期安检，钢瓶内气体不能全部用完再换。 7、在使用毛细管柱时，要添加辅助气体。 （又称尾吹气体） （二）、进样应注意的问题 1、注射速度快： 2、取样准确而重现：避免形成气泡。 3、避免干扰（记忆效应）：洗针（抽满针管的2/3排出，一些复杂样品要洗60次以上）。 * * 4、选合适的注射器。 5、定期更换进样口隔垫。 6、减少注射歧视：不同沸点的组分总有汽化速度的差异，易挥发组分先汽化