[检验检测标准]HGT 2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法.pdfVIP

HG/T 2957.7- 2004 pl1 吕 本标准是由推荐性化工行业标准HG/T2957.7-1984《明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸 钾重量法和火焰发射分光光度法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.7-1984 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院 本标准主要起草人:王和平、张晓梅。 本标准于 1966年首次发布为化工部部颁标准HG1-353-66((明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB4581.7-84((明矾石矿石钾和钠含量的测定 四苯硼酸钾重量法和火焰发射分光光度 法》,1997年调整为推荐性化工行业标准，原 国家标准 GB4581.7-84废止，重新编号为 HG/ T 2957.7- 1984 HG/T2957.7-2004 明矾石矿石中钾和钠含量的测定 四苯硼钾 重量法和火焰发射分光光度法 第一篇 四苯翻钾重t法 范围 本标准规定了四苯硼钾重量法测定氧化钾含量。 本标准适用于明矾石矿石产品中氧化钾含量的测定。测定范围I%-10%, 2 规范性 引用文件 下列文件中的条款通过GB/T1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987) 3 方法提要 试样经氢氟酸分解，碱液浸取，在微酸性介质中，四苯硼钠沉淀钾，过滤、烘干、称量，计算氧化钾的 含量 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 氢氟酸 4.2 硫酸溶液:I+l, 4.3 盐酸溶液:1+10 4.4 氢氧化钠溶液:80g/L 4.5 氢氧化钠溶液:200g/L, 4.6 柠檬酸溶液:100g/L, 4.7 四苯硼钠溶液:10g/L 称取5g四苯硼钠于600mL烧杯中，加水500mL溶解，再加。.5g氢氧 化铝，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液((4.5)调节溶液pH7^pH8。使用前用致密滤纸过滤。 4.8 四苯硼钾饱和洗涤液:在含有约。.1g氯化钾的]00mL溶液中，加人过量的四苯硼钠溶液进行沉 淀，生成的四苯硼钾沉淀用4号玻璃柑竭过滤，用水洗涤 10次。将沉淀转移到5L蒸馏水中，呈悬浮状 态，摇动 Ih，使用前过滤。 4.9 甲基橙指示液:I即L, 5 仪器 玻璃柑祸:4号过滤器，滤板孔径7Icm-16tam, 6 试样 试样通过 106pm试验筛(GB/T6003.1)，于 105,C-110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 HG/T2957.7-2004 7 分析步骤 7.1 称取 。.6g试样(精确至 。.0002g)于聚四氟乙烯柑祸(或铂柑祸)中，用少量水润湿，加人五滴硫 酸溶液(4.2),10m工氢氟酸((4.1)，在电热板上低温加热分解试样，不时摇动，升高温度蒸发至近干。再 加人5ml氢氟酸(4.1)，继续蒸发至冒尽 白烟。取下冷却，加人氢氧化钠溶液(4-4)10mL，微沸 20min。取下冷却后，移人 100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 7.2 吸取25.0ml,-50.0mL滤液于250mI,烧杯中，加人 10mL柠檬酸溶液(4.6)。搅拌均匀，加二 滴甲基橙指示液，先用盐酸溶液((4.3)中和至红色，再用氢氧化钠溶液((4.5)中和至溶液刚变黄色。在不 断搅拌下滴加20ml,四苯硼钠溶液((4.7)。盖上表面皿，放置 10min-15min。用预先干燥至恒重的 玻璃柑祸抽滤，先抽滤上层清液，再用洗涤液((4.8)转移至增祸中，继续洗涤沉淀8^10次，最后用水洗 沉淀二次(每次用量约smL) 将盛有沉淀的柑祸置于烘箱内在(12。士5)℃干燥 1.5h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量。 重 复烘干至恒重