[检验检测标准]HGT 2957.8-2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸钡重量法.pdfVIP

HG/T2957.8-2004 o9 舌 本标准是由推荐性化工行业标准 HG/T2957.8-1984《明矾石矿石全硫量的测定 硫酸钡重量 法》修订而成。 本标准自实施之日起，同时代替HG/T2957.8-1984 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:化工部连云港设计研究院。 本标准主要起草人:王和平、张晓梅 本标准于 1966年首次发布为化工部部颁标准HG 1-353-66((明矾石统一分析方法》,1984年发布 为国家标准GB4581.8-84((明矾石矿石全硫量的测定 硫酸钡重量法》,1997年调整为推荐性化工行 业标 准，原 国家标准 GB4581.8- 84废 止，重新编号为 HG/T 2957.8- 19840 HG/T2957.8-2004 明矾石矿石中全硫量的测定 硫酸钡重量法 范围 本标准规定了硫酸钡重量法测定全硫量。 本标准适用于明矾石矿石产品中全硫量的测定。测定范围(以SO,计))5%-30%. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/丁1的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议 的各方研究是否使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。 GB/T6682 分析试验室用水规格和试验方法(neqISO3692，1987) 3 方法提要 试样经过氧化钠一碳酸钠熔融，硫化物、元素硫及硫酸盐全部转变为可溶性硫酸盐，水浸取后，在酸 性介质中用氯化钡进行沉淀，过滤、灼烧、称量，计算全硫含量 4 试剂和溶液 本标准所用水的规格应符合GB/T6682中三级水，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 过氧化钠一碳酸钠混合熔剂:3+1(磨细混匀后贮存于干燥器中)。 4.2 碳酸钠溶液:10g/Lo 4.3 盐酸溶液 :1+1 4.4 盐酸溶液:1+1000 4.5 氯化钡溶液:50g/L 4.6 甲基橙溶液:1g/L, 4.7 硝酸银溶液:10/Le1硝酸银溶于 100mL水中，加几滴硝酸酸化，贮于棕色瓶中。 5 试样 试样通过 106tm试验筛((;B/T6003.1)，于 105`C^-110℃干燥 2h以上，置于干燥器中冷却至 室温。 6 分析步骤 6.1 称取0.4g试样(精确至 。.0002g)于刚玉柑祸中，加人3g混合熔剂((4.1),混匀后，再覆盖 1g, 置于马弗炉内，从低温升至6000C--6500C,熔融 10min。取出冷却，放人250mL烧杯中，加热水 100ml，盖上表面皿，加热浸出熔块，用热水洗出柑祸(如溶液呈绿色，可加几滴乙醇)。将烧杯放在电 热板上，煮沸片刻，取下冷却。 6.2 用中速滤纸过滤，用400ml，烧杯承接滤液。用热的碳酸钠溶液((4.2)洗烧杯4--5次，洗沉淀 10 次 以上。 6.3 加 1-2滴甲基橙指示液((4.6)，半盖表面皿，用盐酸溶液((4.3)快速中和至溶液刚变红色，再过量 4ml，用水稀释至300ml。将溶液煮沸 1min，取下，在不断搅拌下滴加 10ml一12mL氯化钡溶液 (4.5)。在800C-95℃保温2h，室温静置3h或静置过夜。 (33) 1 HG/T2957.8-2004 6.4 用慢速定量滤纸过滤，用盐酸溶液((4.4)将沉淀转移至漏斗中，洗涤沉淀二次，再用温水洗至无氯 离子 (用硝酸银 溶液检 查)。 6.5 将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的瓷柑塌中，烘干，灰化完全后，置于马弗炉中800℃灼烧 1h，取 出稍冷，置于千燥器中冷却30min，称量。重复灼烧20min，直至恒重 7 分析结果的表述 以质量百分数表示 的全硫 (SO )含量 (X)按下式计算 : X-