[检验检测标准]JB-T4107.4-1999_电触头材料化学分析方法银钨中银含量的测定（碘量法）.pdfVIP

中华 人 民共和 国机械 行业 标 准 电触头材料化学分析方法 银钨中银含量的测定 JB/T 4107.4- 1999 (碘量法 ) 代替 JB4107.4-85 Chemicalanalysemethodforelectricalcontactmaterials Determinationofsilvercontentinthesilver-tungsten (iodimetry) 1 范围 本标准规定了银钨电触头材料中银的测定方法。 本标准适用于银钨电触头材料中银的测定。测定范围:25.000/x-75.00%0 2 方法提要 试样以硫酸和硫酸按溶解，银离子与碘化钾作用生成碘化银黄色沉淀。过量的碘化钾被辅助指示 剂过碘酸钾氧化游离出碘。以淀粉为指示剂，由碘化钾标准溶液滴定的体积测定银的含量 试样中铝、锌、锰、镁、钻、铁、镍、铜、铬各1mg以下对银的测定无干扰。 测定应在常温下进行。 3 试荆 3.1硫酸 (p1.84g/ml)。 3.2硫酸铰 (固体)。 3.3 碘化钾标准溶液的配制及标定。 3.3.1配制:称取8.30g碘化钾，置于400ml烧杯中，用水溶解后，移人1000ml容量瓶中，以水稀 释至刻度，摇匀。贮于棕色瓶中。 3.3.2 标定:准确称取0.1000g纯银 (99.99%)三份，分别置于250ml干燥的锥形瓶中，以下按4.3 条进行。 碘化钾标准溶液相当银的质量按式 (1)计算: C=丝000……川 V 式中:C- 碘化钾标准溶液相当银的质量，g/ml; V— 标定时所消耗碘化钾标准溶液的体积，ml; 0.1000— 称取纯银质量，g. 3.4 过碘酸钾饱和溶液 在 (1+3)乙醇溶液中加人固体过碘酸钾直至达到饱和。 3.5 淀粉溶液(10叭 )现配现用。 国家机械工业局 1999-08-0‘批准 2000-01-01实施 6 Jn汀 4107.4- 1999 4 分析步骤 4.1测定环境无盐酸雾。 4.2 试料 按表 (1)称取试料三份，精确至0.0001g, 表 1 试料量 银 含 t 试 料 量 % 只 25.00.35.00 一 0.40 35.00-55.00 0.30 55.00-75.00 众15 4.3 测定 4.3.1将试料 ((4.2)，置于250ml锥形瓶中，加人硫酸钱 (3.2)(银含量小于30/ofl寸加5g，大于30% 时加3g),10m]硫酸(3.1)，盖上无颈小漏斗，加热溶解，取下冷却。 4.3.2 用水冲洗漏斗及瓶壁，加水至 100ml，冷却。 4.3.3 加人0.75ml过碘酸钾饱和溶液 ((3.4)，3ml淀粉溶液((3.5)，用碘化钾标准溶液 ((3.3)滴定至 蓝绿色为终点口 5分析结果计算 银的百分含量按式 (2)计算: Ag(%)一旦x100%:(2)