[检验检测标准]JB-T4107.5-1999_电触头材料化学分析方法银镍中镍含量的测定（ETDA容量法）.pdfVIP

中华 人 民共 和 国机械 行业 标 准 电触头材料化学分析方法 银镍中镍含量的测定 JB/C 4107.5- 1999 (ETDA容量法) 代替 JB4107.5-85 Chemicalanalysemethodforelectricalcontactmaterials Determinationofnickelcontentinthesilver-nickel (ETDAvolumetrymethod】 1 范围 本标准规定了银镍电触头材料中银量的测定方法。 本标准适用于银镍电触头材料中银量的测定。测定范围:8.00%-35.00%a 2 方法提要 试样以硝酸溶解，用酒石酸络合部分干扰元素为可溶性络合物。在pH6-7条件下，加丁二酮肪沉 淀镍。沉淀经高氯酸和硝酸分解后，在pH5.5-6.0时，加人过量EDTA标准溶液与镍铬合。以二甲酚 橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA标准溶液。 3 试荆 3.1硝酸(p1.42g/ml)。 3.2 氢氧化按溶液 (p0.89留ml)。 3.3 高氯酸(p1.67g/ml)。 3.4 硝酸 (1+2)。 3.5 酒石酸溶液 (200g/L)a 3.6 醋酸钠溶液 (500g/L)o 3.7 丁二酮肠溶液 (10g/L):乙醇配制。 3.8 六次甲基四胺饱和溶液。 3.， 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA)标准溶液((0.0200mol):称取7.4450g基准EDTA(预先经8090烘 lh后，置于干燥器中，冷却至室温)，置于400ml烧杯中，热水溶解。冷却后移人 1000ml容量瓶中， 用水稀释至刻度.混匀。 3.功 锌标准溶液 ((0.100ocol):称取0.8138g基准氧化锌 (预先经I10`C烘Ih后，置于干燥器中， 冷却至室温)，置于400ml烧杯中，加20ml硝酸 (3.4)加热溶解，加约200ml水，滴加氢氧化钱(3.2) 至刚果红试纸由蓝变紫红色，冷却，移人 1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11 刚果红4M. 3.12 对硝基酚溶液(2g/L)。 国家机械工业局 1999-08-06批准 2000-01-01实施 8 JB/T 4107.5- 1999 3.13 二甲酚橙溶液 (2创L). 4 分析步骤 4.1试料 按表1称取试料三份，精确至0.0001go 表 1 试料量 镍 含 量 % 试 料 量 8.00-15.00 0:30 515M -25.00 0.20 4.2 测定 4.2.1将试料置于400ml高型烧杯中。加10ml硝酸 ((3.4)，盖上表皿加热溶解，蒸发至近干 稍冷 加 150ml水溶解盐类。 4.2.2 加 10ml酒石酸溶液 (3.5)，再加四滴对硝基酚溶液 (3.12),滴加氢氧化铰 (3.2)至溶液旱黄 色，加热至60-709C，在不断搅拌下，缓慢加人40ml丁二酮肪溶液((3.7)，加人20ml醋酸钠溶液(3.6) 保温静置1h后.稍冷。用中速定性滤纸过滤，用水洗涤沉淀及烧杯至滤液无银离子 4.2.3将沉淀及滤纸一起移人原烧杯中，加10ml硝酸 ((3.1)和5ml高氯酸 (3.3),盖F.表1111.加热至 高氯酸冒烟至杯0，取下，冷却后用水冲洗表皿及杯壁并稀释至50ml, 4.2.4用滴定管加入30mlEDTA标准溶液 ((3.9)，放人刚果红试纸 (3.11)1小张.用饱和六次TJx 四胺溶液 (3.8)调节，当试纸由蓝变红，再过量3ml，放置2min。加4滴二甲酚橙溶液 (3.13)，用 锌标准溶液 ((3.10)滴定至由黄色变为红色为终点。 5 分析结果计算 镍的百