[检验检测标准]JB-T4107.6-1999_电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定(重铬酸钾法测定铁量).pdfVIP

中华人民共和 国机械行业标准 电触头材料化学分析方法 银铁中铁含且的测定 Jsti4107.6=1999 (重铬酸钾法测定铁最) 代替 JB4107.6-85 Chemicalanalyseme(h叫forelectricalcontactmaterials Determinationofironcontentinthesilver-iron Determineironcontent勿thepotassiumdichromatemethod 1 范围 本标准规定了银铁电触头材料中铁量的测定方法。 本标准适用于银铁电触头材料中铁量的测定。测定范围:5.00-1-10.00%, 2 方法提要 试料用硝酸溶解，氢氧化按将铁离子沉淀分离，其沉淀用盐酸溶解，大量的铁离子用氯化亚锡还 原。余量的铁离子以钨酸钠为指示剂，用三氯化钦还原。生成 钨“蓝”用重铬酸钾氧化，以二苯胶磺 酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。 3 试荆 3.1氢氧化按 (p0.89g/ml)。 3.2 硝酸 (1+1)。 3.3 盐酸 (1+1)。 3.4混合酸:硫酸(p1.84g/ml)+碑酸(p1.69g/ml)+水(2+3+5)o 3.5 抓化亚锡溶液(50g/L):称取5g氛化亚锡于200ml烧杯中，加10ml盐酸 (p1.19g/ml)，溶 解至透明，用水稀至 】00ml.混匀。现用现配。 3.‘三抓化铁溶液(1+29):取 15/0-20%三氯化钦溶液，用盐酸 (1+95)稀释30倍。用液休石腊层 保护。 3.，重铬酸钾标准溶液((0.005mol):称取1.4710g基准重铬酸钾(预先经150`C烘1.h后，置于干燥 器中，冷却至室温)，置于300ml烧杯中，用水溶解。移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 3.8钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠，置于200ml烧杯中，加5ml磷酸(p1.69g/ml)及 95ml水，混匀。 3.， 二苯胺磺酸钠指示剂 (2R/L)。 国家机械工业局1999-08-06批准 200-001-01实施 10 JBIF4107.6-1999 4 分析步骤 4.1 试料 按表I称取试料花份、精确至0.0001g, 表 1 试料量 铁 含 最 试 料 墩 6 5.00-8.00 0.60 8.00-10.00 0.40 4.2 测定 4.2.1将试料置于400ml烧杯中。加20ml硝酸(3.2)，盖上表皿加热溶解，除尽氮氧化物，取F冷 却。 4.2.2用水冲洗表皿及杯壁，加水至约120ml，加氢氧化钱(3.1)至溶液呈碱性，再过量10-15ml, 煮沸，取 卜待沉淀下沉后，趁热用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀4-5次。以15-20ml欲 酸 (3.3)将漏斗上的沉淀溶解于原烧杯中，并用热水和热盐酸 (3.3)交替洗涤5-6次。 4.2.3 将溶液加热后，在不断搅拌下，趁热滴加氯化亚锡(3.5)至溶液呈浅黄色，川温水稀释至 150ml, 加15滴钨酸钠溶液 ((3.8),用三氯化钦溶液 (3.6)还原至浅蓝色，以重铬酸钾标准溶液 (37)滴至蓝 色消失 (不计量)o 注 t三抓化钦还原剂稍过量时溶液呈浅蓝色。用重铬酸钾氧化后，对下一步用重铬酸钾滴定铁没有影响。三氧化钦 过量多时.重铬酸钾氧化回滴终点易返回。 2 氧化 钨‘蓝”时.重铬酸钾用量要严格控制.使溶液浅蓝色刚刚消失为适量.否则会引起偏差。 4.2.4 加人10ml混合酸(3.4)，加