[检验检测标准]SHT 0253-1992_轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法).pdf

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0253- 92 轻质石油产品中总硫含量测定法 (电 量 法) 代替 SY2506-83 主题 内容与适用范围 本标准规定了用电量法测定试样中总硫含量的方法。 4;标准适用于沸点为40一310℃的轻质石油产品。硫含量测定范围为0.5一l000ppm。大于 1000ppm硫含量试样，可经稀释后测定。 本标准不适用于卤素含量大于10倍硫含量，总氮含量大于10%，重金属含量超过500ppm的 试样 方法概要 试样在裂解管气化段气化并与载气(氮气)混合进人燃烧段，在此与氧气混合，试样裂解氧化， 硫转化为二氧化硫，随载气一并进人滴定池，与电解液中的三碘离子发生如下反应: I3+S02+H20一 S03+31-+2H 滴定池中三碘离子浓度降低，指示一参比电极对指示出这一变化并和给定的偏压相比较，然后 将此信号输人微库仑仪放大器，经放大后输出电压加到电解电极 ，电解阳极处发生如下反应: 31-一 13+2e- 被消耗的三碘离子得到补充，消耗的电量就是电解电流对时间的积分，根据法拉第电解定律即 可求 出试样 的硫 含量 3 仪器与材料 31 仪器 3.1.1 微库仑仪:能测量指示一参比电极对之间的电位差，具有抵消这个电位差的偏置电压。有可 以调节的放大控制系统，放大此电位差，输出放大电压信号加到电解电极对，电压信号正比于电解 电流，并具有可变的量程衰减。 3.1.2 记录器:灵敏度为1mv，或另配备库仑积分仪。 3.1.3 裂解炉:具有一至三个炉温控制段。 3.1.4 裂解管:由石英制作，形状及尺寸见图1。或可用其他型式裂解管代替。但能保证试样完全 燃烧，以得到所需的最低检出下限。 3.1.5 滴定池:形状及尺寸见图2。或可用其他型式滴定池代替，滴定池要有两对电极，一对指 示一参比电极对 ，用以指示三碘离子浓度变化。另一对为电解电极对，用以保持三碘离子浓度，四 个电极都用铂箔或铂丝制成。滴定池具有一个导管与裂解管联接。 3.1.6 电磁搅拌器:速度可调，保证滴定池中搅拌棒平稳搅拌。 3.1.7 汁射讲样器 .丰动讲样或汁射器 自动洪样器均可_ 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T0253-92 撰{1叫 --10I~一 I-闷{15 三个“0(0.2)m1o 12号球型磨 口 石英棉 别 牙 一 帐 仇 图1 裂解管 3.1.8 气体流量计:0一200mUmin的浮子式流量计。 3.1.9 气体稳流器:用于保证气体流量稳定。 3.2 材料 3.2.1 氧气:市售普氧，应作空白试验，以避免气体中带人含硫杂质。 3.2.2 氮气:市售普氮，应作空白试验，以避免气体中带人含硫杂质。 3.2.3 脱硫油:用含硫量比较低的精制油(沸点60一180`0)经硅胶及氧化铝脱除硫、氮化合物，用 本标准测定得到硫含量小于0.1ppm的脱硫油，用来配制标样。 注:硅胶及氧化铝活化条件: 硅胶:粗孔 100一20()目，15