环监第五章土壤污染监测.ppt

(三) 高压釜密闭分解法将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样放入密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超过180℃）分解。 (四 ) 微波炉加热分解法将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙烯容器中，置于微波炉内加热使试样分解的方法。 测定土壤中的有机污染物、受热后不稳定的组分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。(一)有机污染物的提取测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜土样。称取适量土样放入锥形瓶中，放在振荡器上，用振荡提取法提取。对于农药、苯并（ a）芘等含量低的污染物，常用索氏提取器提取法。(二)无机污染物的提取土壤中易溶无机物组分、有效态组分可用酸或水浸取。 消除干扰、浓缩待测成分常用净化方法有层析法、蒸馏法等； 浓缩方法有K-D浓缩器法、蒸发法等。 K-D浓缩法（Kuderna-Danish evaporative concentration）是利用K-D浓缩器直接浓缩到刻度试管中，适合于中等体积（10~50 ml）提取液的浓缩。 K-D蒸发浓缩器是为浓缩易挥发性溶剂而设计的，其特点是浓缩瓶与施耐德分馏柱连接，下接有刻度的收集管，可以有效地减少浓缩过程中农药的损失，且其样品收集管能在浓缩后直接定容测定，无需转移样品 重量法原理：土壤样品在105±5℃烘至恒重，烘干前后的土样重量差值即为土壤样品所含水分的质量。用质量百分比表示，要求天平的感量：0.001g （1）风干土壤试样的制备 土壤样品用棉布袋带回实验室，置于托盘中自然风干（时间长短和气候条件有关系，可根据具体实验要求定）。将风干后的土壤样品用研钵研磨后，过20目土壤筛，装入带磨口的玻璃瓶中，待测。 （2）新鲜土壤试样的制备 将新鲜土壤样品撒在干净、不吸收水分玻璃板表面，并充分混匀。去除直径大于2 mm的石块、树枝等杂质，待测。 将带盖铝盒在105±5℃的烘箱中进行干燥，然后带盖在干燥器中冷却至室温称重，记录重量m0，精确至1mg。 将10~15 g风干土壤试样转移到铝盒中，测定带盖铝盒和土壤的重量m1，精确至1 mg。 把打开盖子的铝盒和土壤一起放进105±5℃的烘箱中，烘干后放进干燥器冷却至室温称重，记录重量，再烘干2 h后冷却至室温称重，直至达到质量恒定为止，记录重量m2，精确到1 mg。 注：恒重指在干燥过程中，以4 h的时间间隔对冷却的样品的两次连续称量之间的差值不超过最后测定重量的0.1%（m/m）的时候所取重量。 Soil water suction 土壤基质对水分的吸附和保持能力 极性水分子和矿物质表面发生强烈的偶极作用，使非离子性有机物很难占据矿物表面的吸附位，因此对非离子性有机化合物在土壤表面矿物质上的吸附起着一种有效的抑制作用。 在干土壤中，由于土壤表面的强烈吸附作用，使狄氏剂大量吸附在土壤中；湿润土壤中，由于水分子的竞争作用，土壤中农药的吸附量减少，蒸汽浓度增加。 Dieldrin C12H8Cl6O 有机氯杀虫剂 六氯-环氧八氢-二甲撑萘 pH影响土壤微量元素的有效性和肥力 pH为6.5-7.5的土壤，磷酸盐的有效性最大 当酸性增强时，土壤中重金属的有效性和毒性也增大 土壤pH有水浸pH和盐浸pH两种，前者是用蒸馏水浸提土壤测定的pH，代表土壤的活性酸度(碱度)，后者是用某种盐溶液浸提测定的pH，大体上反映土壤的潜在酸。 盐浸提液常用1 mol L-1 KCl溶液或用0.5 mol L-1 CaCl2溶液，在浸提土壤时，其中的K+或Ca2+即与胶体表面吸附的Al3+和H+发生交换（置换出更多的H+），使其相当部分被交换进入溶液，故盐浸pH较水浸pH低。 称取过1 mm筛网的土壤样10 g于烧杯中，加新煮沸的蒸馏水25 ml，轻摇后用搅拌1 min，使土-水混匀，放置30 min，用pH计测量 风干土壤与潮湿土壤的差异 土壤粒径（不易磨得过细），碱性土测量选择的水土比（1:1或2.5:1）适宜，过大时，导致pH偏高；而酸性土测量的水土比1:1与5:1差别不大。 1mol L-1 KCl溶液配制：称取74.6 gKCl溶于400 ml蒸馏水中，用10％KOH或KCl溶液调节pH至5.5~6.0，而后稀释至1L。 标准缓冲溶液 pH4.03缓冲溶液：邻苯二甲酸氢钾在105℃烘2~3 hr后，称取10.21克，用蒸馏水溶解稀释至1L。 pH6.86缓冲溶液：称取在105℃烘2-3 hr的KH2PO4 4.539 g或Na2HPO4.2H2O 5.938克，溶解于蒸馏水中定容至1L。 土壤中各种形状地粗细土粒集合和排列成固相骨架。骨架内部有宽狭和形状不同的孔隙，构成复杂的孔隙系统，全部孔隙容积与土体容积的百分率，称为土壤孔隙度