GB/T 223.75-1991钢铁及合金化学分析方法　甲醇蒸馏-姜黄素光度法测定硼量.pdf

223.14.118.821:543.42 UHDC11 石日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 223.75一 91 钢铁及合金化学分析方法 甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Themethanoldistillation-curcuminphotometricmethod forthedeterminationofboroncontent 1991一09一06发布 1992一06一01实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 中华 人民共 和国国家标准 钢铁及合金化学分析方法 Gs/T 223.75一91 甲醇蒸馏一姜黄素光度法测定硼量 代替GB223.6一81 Methodsforchemicalanalysisofiron,steelandalloy Themethanoldistlilation-curcuminphotometricmethod forthedeterminationofboroncontent 主题内容与适用范围 本标准规定了用甲醉蒸馏一姜黄素光度法测定翻量。 本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金和精密合金中硼量的测定。测定范围;0.0005%-0.20%. 2 方法提要 试样经处理后，在硫酸一磷酸介质中，翻与甲醇生成翻酸甲酷，经蒸馏与其他元素分离。在草酸存在 下，硼与姜黄素形成红色配合物，测量其吸光度。 试剂 3.1 无水碳酸钠:固体(优级纯)。 3.2 甲醉。 3.3 丙酮。 3.4 过氧化氢伽 1.10g/mli), 3.5 磷酸:在石英烧杯中，加人 1份磷酸(P1.69g/mli)和2份甲醇(3.2),混匀。置于良好通风厨中，于 低温电热板上燕发冒烟。如有黑色碳粒，加入少许过氧化氢(3.4)，升温加热至碳粒消失，再加热至冒烟。 取下冷却后，贮于塑料瓶中。 3.6 硫酸(p1.84g/mli), 3.7 硫酸(1+3), 3.8 硫酸(1+6), 3.9 盐酸(p1.19g/mli), 3.10 盐酸(1+4), 3.11 硝酸(P1.42g/mli), 3.12 氢氧化钙悬浮液:称取3.7g氢氧化钙(优级纯)溶于500mli水中，贮于塑料瓶中。用时混匀。 3.13草酸一丙酮溶液:称取20g草酸(优级纯)溶于180mli丙酮(3.3)中，用中速滤纸过滤后使用。 3.14姜黄素一乙醇溶液(0.02500)。称取。.05g姜黄素溶于200mli无水乙醇中，用中速滤纸过滤于塑 料瓶中贮存. 3.15 翻标准溶液 注:” 本标准代替GB223.6-81d}方法二. 国家技术监修局1991-09一06发布 1992一06一01实施 I GD/T 223.75一 91 3.15.1 称取0.2859g硼酸(99.9%以上)置于300mL烧杯中，用水溶解，移入 1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。此溶液1mL相当于50wg硼。 3.15.2 移取50.00mL硼标准溶液((3.15.1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮于塑料 瓶中。此溶液1mL相当于5wg硼。用时现配. 仪器 石英蒸馏器(见下图):均用石英做成。采Iti时流式结构