现代环境分析技术课件.doc

《现代环境分析技术》? 1、气相色谱法的基本原理、流程及相关的基本概念。? 基本原理 ? 2、气相色谱仪的基本构成和工作原理。? 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，?虽然载气流速相同，各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。?根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理 各种型号的气相色谱仪都包括六个基本单元。? 即：(1)?载气及其流速控制系统；??(2)?进样系统；????(3)?色谱柱系统；???????????? (4)?检测器系统；????????????(5)?记录器系统；???(6)温控系统。? 在刑侦检验技术工作中常用的检测器有：火焰离子化简测器?(FID)?、氮磷检测器?(NPD)?、火焰光度检测器?(FPD)?、电子浦获检测器?(ECD)?等 3、气相色谱分析法定性、定量分析方法。?定性分析方法包括：? (1)保留值定性法。固定相及操作条件恒定时，每种组分都有恒定的保留值。在相同的条件下，测定标准物质和未知样品的保留值，当未知样品中出现与标准物质保留值相同的色谱峰时，则未知物中可能含有此种物质。? (2)峰高定性法取两份未知样品，在其中一份中加入已知纯物质，然后在相同实验条件下，分别测定两份样品的色谱图，对比色谱图，如果某一组分峰高增加，则未知样品中可能含有已知纯物质? (3)与质谱、红外光谱联用定性?上述两种方法适用于确定未知样品中是否含有某一组分。如果对未知样品的组分全然不知时，可采用气相色谱与质谱、红外光谱联用的方法进行测定。气相色谱有很强的分离能力，而质谱、红外光谱可以测定未知物的结构，如果再接上计算机，对数据进行快速处理和检索就更方便。 定量分析方法有：归一化法，外标法，内标法。? 气相色谱最佳实验条件选择的原则、方法。? 5.气相色谱法在在有机污染监测上的应用。? (1)建立了适用于静态顶空气相色谱法的前期固相萃取方法。将普通的气相毛细管去掉表面涂层，根据有机污染物在水相与固定相之间的分配特性，选择合适的固定液涂在毛细管外侧，将水中目标物萃取至毛细管上，通过顶空进样器，用气相色谱法直接测定。? (2)以多种挥发性有机污染物作为混合标准液，分别应用吹扫捕集气相色谱质谱和固相萃取顶空气相色谱质谱进行测定，针对挥发性有机污染物代表进行了各项指标测定。实验结果表明，固相萃取顶空气相色谱法克服了传统顶空气相色谱法灵敏度低的缺点，与吹扫捕集气相色谱法具有极其相近的检测限，却具有更好的重现性。?(3)运用固相萃取顶空气相色谱/质谱法，对有机污染物进行了实际检测并对实验结果进行了比较。通过对固相萃取顶空气相色谱/质谱法的实际运用，显示该方法现实可行性。? 6.气相色谱-质谱联用技术简介。? 气质联用色谱是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。由两个主要部分组成：即气相色谱部分和质谱部分。气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。当试样流经柱子时，根据个组分分子的化学性质的差异而得到分离。分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。流出柱子的分子被下游的质谱分析器做俘获，离子化、加速、偏向、最终分别测定离子化的分子。质谱仪是通过把每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定的。?GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。? ?? 7、色谱法有哪些类型？其分离的基本原理是什么？? 分类：按照固定相的形态分类分为柱色谱和平面色谱；按照色谱动力学过程分类分为淋洗色谱法、置换色谱法和迎头色谱法；按照两相的物理形态、分离机理等分类分为液相色谱、气相色谱、超临界流体色谱。?基本原理：色谱分离体系都有两相组成，即固定不动的固定相和在外力作用下带着试样通过固定相的流动相。在固定相上溶解、吸着或吸附力大，即分布常数大的组分迁移速率慢，保留时间长；在固定相上溶解、吸着或吸附力小，即分布常数小的组分迁移速率快。结果是试样各组分同时进入色谱柱，而以不同速率在色谱柱内迁移，导致各组分在不同时间从色谱柱洗出，实现组分分离。 8、气相色谱仪由哪几部分组成？? 气相色谱主要包括气路系统、进样系统、色谱柱系统、检测器、温度系统及数据处理和计算机控制系统。? ? 9、气相色谱最佳实验条件应该如何选择？? 气相色谱分析中实验条件