5、原子吸收l.ppt

光源（发射特征辐射）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系统（分离特征光谱）→检测系统 （信号转换、放大、显示） 1.原子吸收分光光度计的结构 光源 原子化系统 检测系统 分光系统 仪器结构 作用：产生原子吸所需要 的特征辐射。 要求：光强大；稳定； 背 景小；寿命长；价格 便宜。 种类：空心阴极灯、无极放电灯。 空心阴极灯 光源 作用：将试样中待测元素变 成气态的基态原子。 种类：火焰原子化器；无火 焰原子化器。 火焰原子化器 雾化器 原子化器 预混合室 无火焰（电热）原子化器 原子化系统 2. 原子化过程 高温除残 原子化 干燥 灰化 蒸发样品中的溶剂或水分。其温度稍稍高于溶剂的沸点。 去掉较被测元素化合物易挥发的基体物质，减少分子吸收。 高温下使以各种形式存在的分析物挥发并离解成中性原子。 使残留的试样在高温下挥发掉，净化石墨管，以消除记忆效应。 四个步骤 作用：将待测元素的吸收线与邻近线分开。 组成：入射狭缝，出射狭缝和色散元件（棱镜或光栅）。 分光系统 作用：将吸收信号转变为电信号读出。 组成：检测系统由光电元件，放大器和显示装置等。 主要部件：光电倍增管。 检测系统 压力 调节钮 压力表 电源开关 减压阀 瓶体 无油空气压缩机 高压气体钢瓶 绿色－氢气，黑色－氮气 （空气），白色－乙炔 高压气体钢瓶、空气压缩机 单道单光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计类型 单道双光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计类型 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的不同点 采用锐线光源。 分光系统在火焰与检测器之间。 具有原子化装置。 * 仪器分析 敬小丽 shine114@163.com 原子吸收分光光度法(AAS) 概述 基本原理 原子吸收分光光度计 定量分析方法 A元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射--------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱------产生吸光度------元素定量分析。 原子吸收光谱分析的过程 原子吸收分析法是用来对微量金属离子进行快速定量分析的一种有效的仪器分析方法。 利用原子吸收现象所建立的分析方法称之为原子吸收分析法。 原子吸收光谱分析法(AAS),它是基于被测元素处于气态的基态原子对特征谱线的吸收作用来测定元素含量的一种分析方法。 第一节：概述 特点 灵敏度高。 干扰小，选择性好。 精密度和准确度较高。 分析速度快。 应用范围广。 原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的比较 第二节 基本原理 原子吸收分光光度法是建立在气态基态原子对光的吸收这一性质上的。 所以，我们有必要了解基态原子的产生、吸收特性、基态原子浓度与试样中该元素含量的关系，以及基态原子浓度与吸光度的关系等。 1.基态原子的产生与激发 试样进入原子化器之后，要发生一系列的变化：蒸发、热分解、激发。 以金属盐MX为例说明。 1.基态原子的产生与激发 在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。在原子蒸气中，可能会有基态与激发态存在。 根据热力学的原理，在一定温度下达到热平衡时，基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律。 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) Ni / N0值绝大部分在10-3以下，激发态和基态原子数之比小于千分之一，激发态原子数可以忽略。 因此，基态原子数N0可以近似等于总原子数N。 1.基态原子的产生与激发 2.共振线 定义：电子从基态跃迁到第一激发态时产生的吸收线叫共振吸收线。 意义：元素的特征谱线。 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 基态?第一激发态: 跃迁吸收能量不同——具有特征性。 2）各种元素的基态?第一激发态， 最易发生，吸收最强，最灵敏线。 3）利用特征谱线可以进行定量分析。 3.原子吸收谱线 并不是严格的几何意义上的线,而是相当窄的频率或波长范围.既有一定的宽度。 以频率为?，强度为 I0 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收，使该入射光的光强降低为 I? ： ? ? ? 据吸收定律，得 其中k? 为一定频率的光吸收系数。 h?? I0 ? 原子蒸汽 l I? ? h?? I0 ? 3.原子吸收谱线 并不是严格的几何意义上的线,而是相当