瓦里安培训教材培训讲义二(硬件简介).ppt

Draft 瓦里安Spectr AA系列 SpectrAA 50/55 SpectrAA 110/220 SpectrAA 110/220 ? Spectr 110 为单光束 ? Spectr 220 为双光束 ? 4个灯座 ? 氘灯（D2 ）扣背景 ? 监测范围宽的标准光电倍增管（ PMT ） ? 外部PC控制 ? 支持所有的附件 SpectrAA 880 SpectrAA 220Z 880Z SpectrAA - 220 FS 快速顺序原子吸收 AAS SpectrAA 220FS ? FS = 快速顺序 ? Solutions measured row-wise ? 一般每个溶液换一个元素需要 -  更换元素灯、寻找波长和调整流量 ? 反光镜 = 快速灯选择 ? 单色器以2 000 nm /min转动，以加快波长的定位 ? 独特的气锤式气体控制系统= 气体快速变化 ? 限制: ? 只有火焰和氢化物测量可用 ? 空气和N20在不同的气路中。 光谱仪各组件 光源 在原子吸收中，AAS的光源有以下要求： 首先是光源能发射出所需波长的谱线，谱线的轮廓要窄。半峰宽应是10－3～10－5 nm 其次是要有足够的辐射强度，这对高灵敏度、低噪音有意义。光源的辐射强度应该稳定、均匀，单光束仪器对此特别敏感 第三，灯内填充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小 什么是““连续光源”和“锐线光源“” 最常用的连续光源是家里的白炽灯，一般波长范围较宽：从300nm到红外区 相对来说，线光源是不连续的。如黄色的街灯，灯里有钠盐的蒸气。它发出两个不连续的波长：589.0和589.6nm 空心阴极灯（Hollow Cathode Lamp）设计 空心阴极灯HCL原理 发射线和吸收线同时发生 空心阴极灯的常识 空心灯的操作 灯电流的影响 氘灯 单色器 单色器的作用是将原子的一条共振线从其它发射的谱线中分离出来 对于一些元素是很容易，而一些元素则更困难 如铜的两条谱线，324.7nm和327.4nm非常容易进行分离 而镍在232.0nm附近，231.7nm和232.1nm则较困难 单色器: Czerny-Turner型单色器:如下图所示.主要特点是所采用的光学元件少,光通量大,分辨率较高,较易做到高准确性. 分光系统 光栅式单色仪 光栅的狭缝与光谱的分辨率 中阶梯光栅 狭缝宽度 色散之前通过入口狭缝进入单色器的光通量，从理论上说应尽可能大。出口狭缝决定谱带的宽度，即输送到检测器的小部分光谱的宽度。但实际上，两个狭缝是组合在一起的。因此狭缝宽度的选择要折衷考虑：一方面要求较高的光通量，因而具有较好的信噪比；另一方面要求谱线能分开到一定程度，以防止检测器测得的信号大于应测得的信号。 由于AAS中空心阴极灯的光谱是比较简单的，因此很小需要应用小于0.1nm的一起通带宽度 狭缝宽度（ Spectral Band Width)的影响 光电倍增管（Photomultiplier Tube）的作用 光电倍增管的工作原理 EHT（光电倍增管的电压)的影响 单光束光路设计 双光束光路设计 原子化器－－火焰和石墨炉 火焰原子化： 最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子蒸发特性不世界变化，即是科研连续重复测定结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元素的常规分析 优点： 便于使用、可靠和受记忆效应的影响小。 燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉 可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽 缺点： 样品量需要较多 雾化销量低：一般5～10％ 不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品 灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制 石墨炉： 一定量的样品加入到石墨炉（一般为石墨材质）内，电加热经几个步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量 突出的优点： 灵敏度高，检出限低 进样量少 重要的问题： 分析速度慢（一般每次分析2～3分钟） 精度差（一般1～5％，正常吸光度） 原子化机理复杂，导致背景问题 周期表 火焰和石墨炉原子吸收AAS 标准 火焰 石墨炉 元素 67 48 灵敏度 ppm-% ppt-ppb 精度 好 不错 干扰 少 多 速度 快 慢 操作方便程度 容易 较复杂 火焰的毒害性 是 无 自动化可行性 是 是 (不用人监视） 操作费用 l低 中等 火焰与石墨炉的灵敏度比较 火焰与石墨炉吸收的检出限比较