第章 SEM.pptVIP

* 实践中的定性和定量分析 曲线纵坐标是脉冲数，即入射X射线光子数，与所分析元素含量有关，横坐标为脉冲高度，与元素种类有关，这样就可以测出X射线光子的能量和强度，从而得出所分析元素的种类和含量，这种谱仪称能谱仪(EDS，EDX)。 EDS的发展 EDS 70年代问世以来，发展速度很快，现在分辨率已达到130eV左右 ，理论分辨率约100eV。Be窗口分析元素范围为11Na－92U，现在用有机膜超薄窗口，分析元素可从4Be－92U。元素定性、定量分析软件也有很大改善，中等原子序数的元素定量准确度已接近波谱仪。图像处理和图像分析功能发展很快。硬件可靠，探测器的性能也有提高，用时加液氮。探测器有电制冷方法。 能谱的优点 能谱优点： 1.同时测量所有元素，而波谱要一个一个 元素测量，所以分析速度远比波谱快。 2.能谱探头紧靠试样，使X射线收集效率 提高，这有利于试样表面光洁度不好及 粉体试样的元素定性、定量分析。 3.能谱所需探针电流小，对电子束照射后 易损伤的试样，例如生物试样、快离子 导体试样等损伤小。 EDS缺点 能谱缺点： 分辨率差 P/B小 (特征X射线的强度与背底强度之比称为峰背比P/B ，在进行高精度分析时，希望峰背比P/B高) 谱峰重叠严重 定量分析结果一般不如波谱 液氮冷却 能谱和波谱性能比较 比较内容 WDS EDS 元素分析范围 4Be－92U 4Be－92U 定量分析速度 慢 快 分辨率高 （≈5eV） 低 检测极限 10-2 (%) 10-1 (%) 定量分析准确度 高 低 X射线收集效率 低 高 P/B（WDS/EDS）10 1 球差C S 与色差CC 球差C S: 电子在电磁透镜磁场中，近光轴电子与远光 轴电子受到的折射程度不同而引起。可以通 过透镜设计减小。 色差CC： 由于电子能量不同，经过电磁透镜后焦点 发生变化产生。 强励磁锥形电磁透镜 JEOL公司用强励磁锥形电磁透镜，特别是物镜，可以明显减小像差，提高分辨率。一般情况下，物镜励磁越强，焦距越短，球差C S越小。 W灯丝电子枪 一般SEM用的电子源为W丝，W灯丝发射电子效率较低，要达到实用的电流密度，要用较大的W丝发射面积，一般W灯丝电子源直径（交叉点）为1000nm－2000nm，这样大的W灯丝电子源直径，很难提高分辨率。要保证有足够的电流强度，又保证有较小电子束直径，可以采用高亮度电子枪来解决。用LaB6灯丝和场发射电子源能提高电子枪亮度。 LaB6灯丝亮度比W丝提高十倍，而场发射电子枪可提高三个数量级（500－1000倍）。由于冷场发射的电子源亮度、灯丝寿命、电子束直径、发射电流密度、能量扩展均优于热场发射，分辨率略高于热场发射SEM。热场发射的SEM优点是发射电流大，工作电流稳定，可以连续工作，一般半导体工厂在线检测都用热场发射SEM。 冷场发射SEM电流稳定度较差(约8h要frash一次)、束流较小，并且束流随时间逐渐减小，如果没有电流补偿，对EDS元素定量分析准确度和长时间采集X射线面分布等信息时，有一定的影响。近来冷场发射SEM性能已经得到改善，已经可以满足EDS定性、定量分析的要求。冷场发射SEM在高校和科研单位应用较多。 FESEM的主要特点 FESEM的主要特点是分辨率高，并可在低加速电压下观察不导电试样，例如陶瓷、生物及有机物等试样。不同工作距离（W.D）、不同加速电压时，分辨率也不同。例如，日本电子公司的JSM－6700F冷场发射扫描电镜，在加速电压15kV, 工作距离（W.D）3mm时，二次电子像分辨率为1nm。 SEI分辨率1纳米照片 300000× 在1kV低加速电压下，工作距离1.5mm时，二次电子像分辨率为2.2nm。对EDS分析的工作距离(W.D =15mm)，加速电压30 kV时，二次电子像分辨率可达到1.5mm。加速电压15kV, 工作距离8mm时，背散射电子像分辨率为3nm，而目前最好的W丝SEM二次电子像分辨率约为3nm（30kV）。 FESEM的应用 由于纳米材料研究的兴起，以及对材料显微结构研究的深入，FESEM的应用范围越来越广。现在纳米材料（陶瓷、金属及有机物）、纳米粉体、介孔材料、纳米涂层、碳纳米管、薄膜材料、半导体芯片线宽测量等领域已得到了广泛应用。即使一般材料研究，要得到更多显微结构信息的高分辨