USP方法及EP方法对比实验.doc

USP与 EP检测方法的对比实验 一 实验目的： 比较USP与 EP检测方法结果的区别 二 实验中需要注意的重要参数： 仪器：高效液相色谱仪，紫外分光光度计，TLC，傅里叶红外变换光谱仪， *同种仪器使用同一台 试剂： 同种规格的试剂应尽量使用同一生产批号或同一批配制的。 人员：同一指标必须由同一人完成。 三 执行方法及标准： 1 定性鉴别： 1.1 EP方法： A红外吸收光谱 在105oC下干燥样品6小时，用4mg样品录制谱图。将所得谱图与化学参比物谱图。 B：在0.4ml溶液S1中加入10ml水，5ml稀盐酸，2ml重铬酸钾溶液。产生橘黄色沉淀。 C：在1ml的S1溶液中加入0.2ml的二甲氨基苯甲醛和0.1ml的硫酸，生成粉红色溶液。 D：在0.1ml的S1溶液中加入5ml的水和0.2ml0.05mol/l的碘溶液，生成红色溶液。 E：取0.5g 样品溶解于10ml水中，摇动，全部样品溶解。 溶液外观：溶液S澄清，颜色浅于B6，BY6。 1.2 USP方法： A．取10ml20mg/ ml的样品溶液加入20ml1当量的盐酸和5ml的重铬酸钾溶液，生成黄色沉淀。 B．用2ml纯水溶解75mg的硝酸钴和300mg的硫氰酸铵，加入5ml的20mg / ml的样品溶液，再加入3当量的盐酸，生成蓝色沉淀。 C．取5 ml 5mg/ ml的样品溶液加入数滴碘液，溶液变成深红色。 注：溶液S：取1.0g样品，溶解于无二氧化碳水中并稀释至20ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。 溶液S1：取2.5g样品，溶解于无二氧化碳水，并稀释至25ml。取少量待测样品到水中，用磁力搅拌器搅拌。 参比液B6溶液的配： 黄色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解46g FeCl3并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整FeCl3·6H2O的浓度为45.0 mg/ml，避光存放。 滴定：加10.0ml 上述溶液，15ml水，5ml HCl，4gKI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，塞上瓶塞，加100ml水，避光存放15min。用0.1M Na2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml +淀粉溶液做指示剂。 1ml 0.1M Na2S2O3 等量于27.03mg FeCl3·6H2O。 红色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解60g CoCl2( cobalt chloride R)并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整CoCl2·6H2O的浓度为59.5 mg/ml。 滴定：加5.0ml 上述溶液，5ml H2O2的稀溶液，10ml 300g/l的NaOH溶液，于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，慢慢煮沸10min，冷却，加60ml稀H2SO4，2g KI，塞上瓶塞，轻轻摇动使沉淀物溶解。用0.1M Na2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml 淀粉溶液做指示剂，粉红色显示为终点。 1ml 0.1M Na2S2O3 等量于23.79 mg CoCl2·6H2O。 蓝色溶液：用盐酸溶液（HCl/H2O=25ml/975ml）溶解63g CuSO4)并定容至1000ml，滴加相同的盐酸溶液调整CuSO4·5H2O的浓度为62.4 mg/ml。 滴定：加10.0ml 上述溶液，50ml水，12ml 稀醋酸，3g KI于250ml带塞磨口锥形烧瓶中，塞上瓶塞，加100ml水，避光存放15min。用0.1M Na2S2O3滴定游离的碘，当滴定达终点时，加0.5ml 淀粉溶液做指示剂。浅棕色显示为终点。 1ml 0.1M Na2S2O3 等量于24.97mg CuSO4·5H2O。 标准溶液B的配制见表1： 表1 标准溶液B的配制 标准溶液 体积/ml 黄色溶液 红色溶液 蓝色溶液 盐酸（10g/l） B(褐色) 3.0 3.0 2.4 1.6 参比液B6的配制见表2： 表2 参比溶液B6的配制 参比液 体积/ml 标准液B 盐酸（10g/l） B6 5.0 95.0 2 K值： 2.1 EP方法： 2.1.1 标准： 理论K值≤15的聚维酮，其实际K值为理论值的85%-115%； 理论K值或平均理论K值＞15的聚维酮，其实际K值为理论值或平均理论K值的90.0%-108.0% 2.1.2试验方法： 取本品1.00（g）按无水物计算精密称定，置50ml烧杯中,加水适量使之溶解,置100ml容量瓶中并加水稀释至刻度,在25℃恒温水浴中放置1h，用最小流动时间为100S的粘度计检测。测得相对粘度ηr，按下式计算K值。 K={〔300C㏒z+(C +1.5C㏒z)2〕1/2+1