三草酸合铁()酸钾的二步法合成及化学式的确定.pdf

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与化学式的确定 第一天上午 1．明确实验目的： 11．．明明确确实实验验目目的的：： 1 初步学会进行科学研究的基本步骤：工具书及资料等信息的查阅、综合及分析；实 验方案的设计及制订、实验的实施；实验结果的讨论与分析、报告。 2 综合应用所学化学基础设计实验方案，初步学会解决实际问题； 3 综合应用所掌握的实验技能实施并完成实验方案； 2．了解实验原理： 22．．了了解解实实验验原原理理：： 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾K [Fe（C O ）]•3H O是翠绿色晶体，溶于水不溶于乙醇， 3 2 4 3 2 可用于制备活性铁催化剂。三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备可从铁粉开始。用铁与酸反应生 成硫酸亚铁，加入硫酸铵使之形成较稳定的硫酸亚铁铵，用硫酸亚铁铵与草酸作用生成草 2+ 3+ 酸亚铁，再用H O 作为氧化剂把Fe 氧化成Fe 来制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 2 2 重量分析法或热重—差热法分析产品中结晶水的含量，用KMnO 作氧化剂，氧化 4 2- 3+ 还原滴定法测定产品中C O 和Fe 的含量，并用分光光度法测定Fe 的含量，比较不同 2 4 方法的优劣。电导率法测定三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的离解类型，确定电离出的离子数， 根据分析结果确定产品的组成和化学式。 了解实验过程： 3．了了解解实实验验过过程程：： 1 制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的各步反应方程式，制备原理。 2 重量分析法分析产品中结晶水含量的原理和方法。 3 2- 3+ 用KMnO 测定C O 和Fe 的原理和方法。 4 2 4 3+ 4 用分光光度法测定Fe 的原理和方法。 5 热重—差热法分析产品的原理及方法。 6 电导率法测定产品离解类型的原理及方法。 7 通过比较不同小组的实验结果，确定不同配合物的组成和化学式 8 综合训练无机合成、滴定分析的基本操作，掌握确定组成和化学式的原理和方法。 4．布置任务，查阅资料： 44．．布布置置任任务务，，查查阅阅资资料料：： 1 分组，每组二人，一个实验一般五组，确定大组负责人及联系方式。 2 明确各组所要做的实验步骤。 3 根据实验步骤和要求，实验中涉及的知识，查阅相关资料。 配合物的性质可查阅无机化学书籍及网络资料，制备方法及步骤可参考无机化学实验书 籍，重量分析法分析法和容量分析的原理与方法可参考相关的分析化学和分析化学实验 教材，电导率法测定产品离解类型的原理可查阅物理化学的相关内容。热重—差热法分 析产品的原理及方法可参考图书馆中有关热分析的相关书籍。 4 资料查阅的要求：了解实验中涉及的原理及方法，在此基础上，制订出具体可操作 的实验步骤，有关溶液的配制方法如指示剂的配制。并阅读实验教材上有关实验室 的安全知识部分。 4 00 第一天下午44：0000 信息交流： 核查资料查阅情况，交流信息，并提供部分参考文献。 第二天上午 1 仪器药品清点 11 仪仪器器药药品品清清点点： 各组按清单上玻璃仪器和药品的种类和数量进行清点，摆放整齐。 2 方案讨论 22 方方案案讨讨论论： 每组一人（另一人补充）交流信息，讨论方案。 A 实验中涉及的原理及方法。 B 具体可操作的实验步骤。 C 实验中应注意的事项。 D 溶液的配制，浓度的计算。 讨论方案后由指导教师确认操作步骤。 3 实验室提供的仪器、设备、药品等的说明 33 实实验验室室提提供供的的仪仪器器、、设设备备、、药药品品等等的的说说明明。 4 实验分工、实验记录的说明 44 实实验验分分工工、、实实验验记记录录的的说说明明 5 实验室安全教育，环境卫生 55 实实验验室室安安全全教教育育，，环环境境卫卫生生 节水节电，注意水电安全；试剂的取用，尤其注意强酸、氨水的配制在通风柜中进 行。夏天在使用挥发性酸碱时先