水热法制备水滑石实验报告精要.pdf

水热法制备水滑石实验报告 学号 姓名：刘粒祥 小组成员 保国强 孙玉鑫 1. 通过对水滑石的水热法合成，扫描电镜、透射电镜、热分析 和比表面积测试等全过程的实验分析，了解水热制备无机纳 米晶体的合成方法及原理，探索不同实验参数对水滑石制备 实验目的及意义 效果的影响规律。 2. 通过对水热法制备水滑石的工艺探索，获得水滑石的最佳制 备方案，并且掌握结构表征分析方法。 一 、水热法实验原理 1. 水热合成法是以镁盐和铝盐以及沉淀剂为原料，不同的是 采用水溶液或蒸汽等流体为介质，在热压条件下合成水滑 石。所谓水热，是将自然界的热水矿床原理以人工的方式 重新展现的一种方法，即在特制的密闭反应容器（高压反 应釜）中，采用水溶液作为反应介质，通过对反应液加热 加压，创造一个高温高压的反应环境进行材料制备。通过 控制水热反应的条件和过程，能够控制产物的结晶度、晶 粒结构、粒径和形貌等。因此水热法在制备人工晶体、先 进陶瓷和金属氧化物等方面得到广泛应用。由于水热反应 是在相对较高的温度和压力下进行，所以镁盐和铝盐也可 实验原理 以采用难溶或不溶的一元金属氧化物或盐。 2. 水热法在合成无机纳米晶体方面的优势：a.降低反应温度 （100~240°C ）；b.同时完成产物的合成和晶化，步骤简单； c.能够控制产物配比；d.制备相均一材料；e.成本低；f.容易 得到取向好、结晶度高的晶体；g.在生长的晶体中，能够均 匀地进行掺杂；h.可调节晶体生长的环境气氛，进而调节晶 体的晶型结构。而且水热合成法环境污染少、工艺简单、 成本较低，是一种具有较强竞争力的合成方法。 二、离子交换法实验原理 离子交换法是制备具有较大阴离子基团柱撑水滑石的重要 方法，依据交换过程所采用的方法不同，又可分为加热交 1 换法和微波交换法。通过控制离子交换的反应条件，不仅 可以保持水滑石原有的层状结构，还可以对层间阴离子的 种类和数量进行设计和组装，从而得到具有不同结构和功 能的阴离子插层结构材料。当金属离子在碱性介质中不稳 定，或当阴离子 An-没有可溶性的 M(II)、M(III)盐类，共沉 淀法无法进行时，可采用离子交换法。该法是从给定的水 滑石出发，通过溶液中某种阴离子对原有柱阴离子的交换 作用，形成新的柱。 三、 焙烧还原法 这一方法是建立在水滑石“记忆效应”(memoryeffect)特性 基础上的制备方法。所谓水滑石的记忆效应是指把一定