综合实验三 (COD)学生实验报告精要.pdf

实验二 化学耗氧量(COD)的测定 一 实验目的 1. 了解水质指标中 COD 的含义 2. 掌握水体中耗氧有机污染物COD 测定技术 3. 掌握容量法测定化学需氧量的原理和技术 二 实验原理 人类赖以生存的地球，为我们提供了充足的阳光、空气、水、土地和大量的生物及矿物 资源。人们通常将我们居住的地球环境，划分为大气圈、水圈和岩石圈。人类的生活和生产 活动不断地影响和改变着这些环境条件，甚至引起对环境的污染。其中，水圈的一种污染是 向水中带入有机物、肥料和洗涤剂等。这类有机物污染中，在水中被耗氧细菌分解，使水中 含氧量降低，因此，我们称这类有机物为耗氧污染物。由于有机污染物的组成十分复杂，通 常用水中耗氧量来标志水被污染的程度，单位为mg·L- 1。它又分为化学耗氧量（COD ）和 生物耗氧量（BOD ）两种。本实验中我们测定化学耗氧量。 化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand ，COD)是指在一定严格的条件下，水中的有机物 质在外加的强氧化剂重铬酸钾的作用下被氧化分解时所消耗氧化剂的数量，以O2 的mg/L 表示。它反映了有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性物质对水的污染程度，是评价 水体中有机污染物质相对含量的一项重要综合性指标，也是对河流、工业污水的研究以及污 水处理厂控制的一项重要的测定参数。 本实验采用容量法测定化学需氧量，其原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾 标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化 学需氧量。 三 仪器和试剂 1. 仪器 三颈烧瓶、电加热套、50mL酸式滴定管、锥形瓶 （250ml）4个、移液管 （10ml）、容 量瓶 （1000ml）、玻璃棒、烧杯等 2. 试剂 重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸 银溶液[将6g Ag2SO4 溶于500mL 浓H2SO4 中)] 四 实验步骤 1.取50.00mL 混合均匀的水样置于三颈烧瓶（其中边上的两个口用胶布封闭）中，准确加入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液及沸石，连接冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫 酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，待冷却后，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。 50ml 水样+10ml 重铬 → 连接好实验装置 → 酸钾标准溶液及沸石 加入 10.00ml 硫酸-硫 → 加热回流2h 后的溶液 酸银溶液 取5ml 废水样、1ml 重铬酸钾、3ml 浓硫酸于硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止。若为橙色，则证 明加入的水样体积合适，以此方法确定废水样分析时应取用的体积。 5ml 废水样+1ml 重铬酸钾→ 加热前（左）与加热后（右） +3ml 浓硫酸于试管中加热 的颜色对比图 2.待反应 1.5h 时，进行硫酸亚铁铵标准溶液的配置和标定： 硫酸亚铁铵标准溶液(C≈0.1mol/L) 的配制: 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。 临用前用重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）标定： 准确取 10.00ml 重铬酸钾标准溶液于250ml 的锥形瓶中，加40ml 蒸馏水，摇匀，再加 入 15ml 浓硫酸，混合均匀后冷却，加入3 滴亚铁灵指示剂，滴定，记录体积，平行滴定三 次。 → → → → → → 3.冷却后，用60mL 水冲洗冷凝管壁 （溶液总体积不得少于