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18.质谱分析课件
第十八章 质谱法
(Mass Spectrometry, MS)
第一节 质谱分析原理及质谱仪(Mass Spectrograph)
一、基本原理概述
二、质谱仪性能指标
三、仪器组成
第二节 质谱图及其应用
一、质谱图 (Mass Spectrum)
二、质谱峰类型
三、质谱定性分析
四、质谱定量分析
第三节?????质谱联用技术(Hyphenated method);应用
质谱是应用最为广泛的方法之一,它可以为我们提供以下信息:
a)??样品元素组成;
b)?无机、有机及生物分析的结构---结构不同,分子或原子碎片不同(质荷
比不同)
c)??复杂混合物的定性定量分析------与色谱方法联用(GC-MS);
d)??固体表面结构和组成分析-----激光烧蚀等离子体---质谱联用;
样品中原子的同位素比。 ;历史:
1813年:Thomson使用MS报道了Ne是由22Ne和24N两种同位素组成;随
后,同位素分析开始发展。
在30年代末:由于石油工业的发展,需要测定油的成份。通常用蒸馏的
方法先分离这些烃类混合物,然后再分别测定其折光率的方法来分
析它们。这通常要花数天时间。
40年代初:开始将MS用于石油工业中烃的分析,并大大缩短了分析时
间。
50年代初:质谱仪器开始商品化,并广泛用于各类有机物的结构分析。
同时质谱方法与NMR、IR等方法结合成为分子结构分析的最有效的
手段。
80年代:非挥发性或热不稳定分子的分析进一步促进了MS的发展;
90年代:由于生物分析的需要,一些新的离子化方法得到快速发展;目
前一些仪器联用技术如GC-MS,HPLC-MS,GC-MS-MS,ICP-MS
等正大行其道。;第一节 质谱分析原理及质谱仪
一、基本原理概述
质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片,于磁场中按质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。
其过程为可简单描述为:
其中,z为电荷数,e为电子电荷,U为加速电压,m为碎片质量,V为电子运动速度。;二、质谱仪性能指标
1. 质量测量范围
质量测定范围以原子质量单位量度,1个原子质量单位:
1u=1.66054?10-27kg/12C原子
如12C=12u, CH4=16.xxxx u
在非精确测量中,常直接以原子或分子量大小来表示。
2. 分辨本领
指质谱仪分辨相邻质量数离子的能力。定义为:两个相等强度的相邻峰(质量分别为m1和m2),当两峰间的峰谷不大于峰高的10%时,则可认为两已分开,其分辨率R为:
可见在质量数小时,分辨率亦较小。
实际工作中很难找到上述两相等的峰,常以 表示,其中W0.05表示峰高5%处的峰宽。
R与离子通道半径r、加速器和收集器狭缝宽度、离子源的性质和质量等因素有关。;三、仪器组成
按质量分析器(或者磁场种类)可分为静态仪器和动态仪器,即稳定磁场(单聚焦及双聚焦质谱仪)和变化磁场(飞行时间和四极杆质谱仪)。
MS仪器一般由进样系统、电离源、质量分析器、真空系统和检测系统构成。;1. 真空系统
如图所示,质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下(10-4-10-6托或mmHg柱), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低,将会引起:
a)大量氧会烧坏离子源灯丝;
b)引起其它分子离子反应,使质谱图复杂化;
c)干扰离子源正常调节;
d)用作加速离子的几千伏高压会引起放电。;2. 进样系统
对进样系统的要求:重复性好、不引起真空度降低。
进样方式:
a) 间歇式进样:适于气体、沸点低且易挥发的液体、中等蒸汽压固体。如图所示。注入样品(10-100?g)—贮样器(0.5L-3L)—抽真空(10-2 Torr)并加热—样品蒸汽分子(压力陡度)—漏隙—高真空离子源。;b)?直接探针进样:高沸点液体及固体
探针杆通常是一根规格为25cm?6mm i.d.,末端有一装样品的黄金杯(坩埚),将探针杆通过真空闭锁系统引入样品,如图所示。;3. 电离源(室Ionization Chamber)
将引入的样品转化成为碎片离子的装置。根据样品离子化方式和电离源能量高低,通常可将电离源分为:
气相源:先蒸发再激发,适于沸点低于500oC、对热稳定的样品的离子化,包
括电子轰击源、化学电离源、场电离源、火花源;
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