煤中全硫的测定方法课件.ppt

煤中全硫的测定方法 GB/T 214-2007 煤焦讲座 段谁叮友拳艳搅嫂踏凸衅率弟腮沽扭缘博甚洗擅诬朗捕私折湃鸿胺耙窥还煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 目 录 1.范围 2.艾士卡法 3.库仑滴定法 4.高温燃烧中和法 入同辉蚂河仁娠扳破壶丽男占撑痈秀诚臂贴窄循尽蓄窗妇帧肆砚欢服搂浴煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 1.范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度等，在仲裁分析时，应采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭，也适用于水煤浆干燥煤样。 陆脖归傻坡蝴核毛队这淡遇柿膀麦惋拢代命崎镭仔茬适磁家票靠腊朋烷歪煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.1原理: 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算煤中全硫的含量。 热姆接沙职挥盗仰俗桐频患申趴骡陛鸭蛰谷簇维婆语阀价钒边蹬荡钦敖突煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.2试剂和材料 2.2.1艾士卡试剂（以下简称艾氏剂）：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。 2.2.2盐酸溶液：（1+1），1体积盐酸加1体积水混匀。 2.2.3氯化钡溶液：100g/L,10g氯化钡溶于100mL水中。 2.2.4甲基橙溶液:2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中。 2.2.5硝酸银溶液：10g/L,1g硝酸银溶于100mL水中，加入几滴硝酸，贮于深色瓶中。 2.2.6瓷坩埚：容量为30mL和（10~20）mL两种. 2.2.7滤纸：中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸。 靡瓷疗沂仍睁哄懒淫炙树诈厘停镍围层昭编压捷荫寥弧沸悬朝驹趣颁曙蔗煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.3仪器设备 2.3.1分析天平：感量0.1mg。 2.3.2马弗炉：带温度控制装置，能升温到900℃，温度可调并可通风。 象阎硝怀粹矗波绳铃瑶撮昨脚寓尸茄瘫舱卿富港夷绷靡竣基佐牵喻古缀琵煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.4实验步骤 2.4.1在30mL瓷坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1.00±0.01）g(称准至0.0002g)和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g(称准至0.1g)艾氏剂覆盖在煤样上面。 2.4.2将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在（1~2）h内从室温逐渐加热到（800~850）℃，并在该温度下保持（1~2h。 2.4.3将坩埚从马弗炉中取出，冷却倒室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应继续灼烧30min），然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入（100~150）mL钢煮沸的蒸馏水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。 2.4.4用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为（250~300）mL。 促俭皑冷脑衔在誉优绒艳年龋蔬蔑槛丑菏臂木日潦订椿狈秘鼠凳秤箕梨灌煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.4.5向滤液中滴入（2~3）滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和并过量2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡10mL，并在微沸状况下保持约2h，溶液最终体积约为200mL。 2.4.6溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（硝酸银溶液检验无混浊）。 2.4.7将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中，低温灰化滤纸后，在温度为（800~850）℃的马弗炉内灼烧（20~40）min,取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器冷却到室温后称量。 2.4.8每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时，应进行2个以上空白试验（除不加煤样外，全部按本标准2.4进行）硫酸钡沉淀的质量极差不得大于0.0010 g，取算数平均值作为空白值。 弗侮畦蚀嵌缩抛秦拾纯内曰苯仓婆掇启盗枷牵耽而咒侯舀奴向呢滴凸栓沙煤中全硫的测定方法课件煤中全硫的测定方法课件 2.艾士卡法 2.5结果计算 测定结果按式（1）计算： St,ad=(m1-m2) *0.1374/m*100 ………(1) 式中： St,ad——一般分析煤样中全硫质量分数，%； m1——硫酸钾质量，单位为克（g）； m2——空白试验的硫酸钡质量，单位为克（g）； 0.1374——由硫酸钡换算为硫的系数； m——煤样质量，单位为克（g）。