GB/T 6610.4-2003氢氧化铝化学分析方法　邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量.pdf

GB/T6610.4-2003 月U 舀 本标准共分为以下5部分: — GB/T6610.1((氢氧化铝化学分析方法 重量法测定水分》; — GB/T6610.2((氢氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量》; - GB/T6610.3((氢氧化铝化学分析方法 铝蓝光度法测定二氧化硅含量》; — GB/T6610.4((氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量》; -— GB/T6610.5((氢氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定》。 本部分为第4部分。 本部分是对GB/T6610.4-1986((氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁含量》 的重新确认，除编辑整理外，其内容基本没有变化。 本部分自实施之日起，同时代替GB/T6610.4-19860 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草 本部分主要起草人:刘祖同、王保生 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T6610.4- 1986, GB/T6610.4-2003 氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量 范 围 本部分规定了氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法 本部分适用于氢氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围(质量分数):0.003肠-0.065%. 2 方法原理 三价铁用盐酸经胺还原为二价铁，在乙酸一乙酸钠缓冲溶液中加人邻二氮杂菲使形成络合物，于分 光光度计波长510nm处测量其吸光度。 3 试荆 3.1 硼酸:优级纯。 3.2 无水碳酸钠:优级纯。 3.3 硝酸 (3.00mol/L) 3.4 盐酸经胺溶液(lOg/L), 3.5 邻二氮杂菲溶液((1g/L):称取约1g邻二氮杂菲溶于1.5ml.-2.5mL冰乙酸中(pl.05g/mL), 移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至 1000mL,混匀。 3.6 缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH,COONa3H20)溶于500mL水中，加人240ml 冰乙酸(pl.05g/mL)，用水稀释至 1000ml，混匀。 3.7 三氧化二铁标准贮存溶液:称取。.5000g三氧化二铁(含量(质量分数)99.99%，预先于6000C 灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温)置于150mL烧杯中，沿杯壁加人20mL盐酸(爪.19g/mL)，盖上 表皿，微热使全部溶解，冷却至室温，将溶液移入 1000ml容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并人容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 。.5mg三氧化二铁。 3.8 三氧化二铁标准溶液:移取25.00ml三氧化二铁标准贮存溶液((3.7)于500ml，容量瓶中，加人 30.0mL硝酸((3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.025mg三氧化二铁，用时配制。 仪器 分光光度计 。 5 试样 5.1 试样应通过。，125mm孔径筛网。 5.2 试样预先在 110℃士5G烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.7500g试样(5)，精确至0.0001g 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 GB/T6610.4- 2003 6.3 空 白试验 随同试料做空白试验。 6-4 测定 6.4.1将试料(6.1)置于铂柑祸中，加入。.500g硼酸(3.1)和l.300g无水碳酸钠(3.2)，用铂勺搅匀 盖上钳祸盖，置于约700℃的高温炉中，升温至1000℃熔融20min，取出稍冷。空白试验直接在 10000c熔融2min-3min，取出稍冷。 6.4.2 向铂柑祸中加人沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有22.3mL(空白试验 则为12.6m,l)硝酸((