第07章_原子发射光谱分析.ppt

* 三、光谱定量分析方法－三标准试样法 将三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下摄取光谱于同一感光板上。由各个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分的c含量的对数绘制工作曲线(图7-9)。测得试样分析线对的黑度差， 再由标准曲线求得试样被测元素含量。 优点：准确度高，适应于常规分析。 * 第 六 节 光谱半定量分析 1 ．谱线呈现法 根据谱现出现的条数及其明亮的程度判断该元素的大致含量。 例如： Pb含量（%） 谱线λ(nm) 0.001 283.3069清晰可见，261.4178和280.200很弱 0.003 283.306、261.4178增强，280.200清晰 0.01 上述谱线增强，另增266.317和278.332，但不太明显。 0.1 上述谱线增强，无新谱线出 1.0 上述谱线增强，214.095、244.383、244.62出现， 241.77模糊 3 上述谱线增强，出现322.05、233.242模糊可见 10 上述谱线增强，242.664和239.960模糊可见 30 上述谱线增强，311.890和269.750c出现 * 2.谱线强度比较法：配制一个基体与试样组成近似的被测元素的标准系列（如，1%，0.1%，0.01%，0.001%）。在相同条件下，在同一块感光板上标准系列与试样并列摄谱，然后在映谱仪上用目视法直接比较试样与标准系列中被测元素分析线的黑度。黑度若相同，则可做出试样中被测元素的含量与标准样品中某一个被测元素含量近似相等的判断。 例如，分析矿石中的铅，即找出试样中灵敏线283.3 nm，再以标准系列中的铅283.3nm线相比较，如果试样中的铅线的黑度介于0.01% ~ 0.001%之间，并接近于0.01%，则可表示为0.01% ~ 0.001%。 * 光谱半定量分析 3 ．均称线对法 以测定低合金钢中的钒为例。合金钢中，铁为主要成分，其谱线强度变化不大，可认为恒定。实验发现，钒的谱线强度与铁有如下关系： 钒含量(%) 钒谱线黑度与铁谱线黑度的关系 0.2 V438.997=Fe437.593nm 0.3 V439.523=Fe437.593nm 0.4 V437.924=Fe437.593nm 0.6 V439.523Fe437.593nm 用目视观察既可判断元素的大致含量。 这些线都是匀称线对，即激发电位接近。 * 第八节 原子发射光谱法的特点和应用 一、原子发射光谱法的特点及应用 1.多元素同时测定 2.分析速度快； 3.选择性好； 4.检出限低； 5.用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达 4～6个数量级 6.样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。 二、原子发射光谱法存在的问题： 1.在经典分析中，影响谱线强度的因素较多，尤其是试样组分的影响较为显著，所以对标准参比的组分要求较高。 2.以交流电弧光源或电火花光源和摄谱法进行定量分析，存在许多不理想之处。 * 工作原理： 高频高压引燃，低压低频燃弧 特点： （1）弧焰温度：4000-8000K，激发能力强； （2）电极温度：每半周内有燃烧时间和熄灭时间，放电间歇性，电极头温度低，蒸发能力差； （3）光源稳定性好，精密度高。 适用：金属，合金，低含量元素的定量分析 * （3）高压电火花：电极间不连续的气体放电称为电火花 基本线路 R L C G V ~220V 工作原理：高压充电，放电打火 * 特点： （1）弧焰温度：可达10000K，激发能力很强，且谱线主要是离子线； （2）电极温度：电极间歇放电，而且时间比交流电弧要长，电极头温度低，蒸发能力差； （3）光源稳定性好，精密度高。 适用：低熔点金属