GB/T 5121.3-1996铜及铜合金化学分析方法　铅量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 CB1 5121.3-1996 : 一 ﹃ P P n 0 n 1 范围 一 - 一 一 一 一 本标准规定r铜及铜合金中铅含Iii的测定方法 本标准适用于铜及铜合金中铅含览的测定，测定范围:。.()时5。一5.))((% 2 引用标准 下列标准所包含的条文 通‘过在本标准}，引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 所小版本吻 为有效 所有标准都会被修们使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性 G13l.1--88 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GH7728--87 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法提要 试料用硝酸或混合酸溶解 铅含量大于0.04%不经分离直接进行原子吸收测定;铅含1让不人一 。.04%时，用硝酸铭,氢氧化物共沉淀铅，与基体元素铜、锡、镍等分离。在酸性介质中.使用空气 乙快火 焰.于原子吸收光潜仪波民283.3nm处，测量铅的吸光度 4 试剂 4门 碳酸Ysi 4.2硫酸(pl.84g/mL) 4.3氢氟酸(pl.13g/ml) 4.4 氨水(p0.9g/-L)。 4.5 硝酸牡+1) 4.6 盐酸(1十1) 4.7 盐酸(1+100) 4.8 硫酸(1+looa 4.9混合酸:1-560ml水中，加入320ml硝酸(pl.42g/mL),120mL盐酸(pl.19g/mL)Yi匀 4门0 硼酸饱和溶液 4.11 氛化按溶液(200g/L) 4.12 硝酸铭溶液(30g1l) 4门3铁溶液(89注)称取57.89硝酸铁匕Fc(NO,),,·9H,(月溶干1。)(。m卜硝酸(1十，))(中棍匀 4.14 洗涤液称取IOg碳酸馁(4.)]溶于500m7、水中，加入20ml氨水((4.4)混匀 日.巧 铅标准溶液 称取。.2500g纯铅，、份于250,,1-烧杯中，加入10nil水‘、20m7硝酸(4们，盖 国家技术监督局1996一1104批准 1997-04一01实施 BGr/ 5121.3一门996 表面皿低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度湃‘ 此溶液1ml含250pg铅 仪器 原r吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用: 灵敏度:在与测量试料溶液的基体相 一致的溶液中铅的特征浓度应不大于。.47fig/ml 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.OS;用最 低浓度的标准溶液(不是 零“”浓度溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。，5% 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段.最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比. 应不小于。.7 仪器工作条件见附录A(提示的附录) 6 分析步骤 6门 试料 按表1称取试祥，精确至0.0001go 表 1 铅 含 量，% 试 料 量，9 硝 酸 量,ml. 氟化钱量,-L 混合酸量n止 试液体积.ml, 0.0015^ 0.0050 10.000 70 10 25 0.0050-0-010 5.000 50 10 艺5 0.010--0-040 1.500 30 10