GB/T 8638.13-1988镍基合金粉化学分析方法　脉冲加热惰性气熔融库仑滴定法测定氧量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.245-492.2 镍基合金粉化学分析方法 巧43.062 脉冲加热惰性气熔融 GB 8638．13一 88 库仑滴 定法测定氧量 Nickelbasealloypowder- Determinationofoxygencontent 一 Pulseheatinginertgasfusioncoulometrictitrimetricmethod 本标准适用于镍基合金粉末中氧量的测定。测定范围：0.O1％-0.20%. 本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样用金属箔包裹，投入处在氢气流中由低压交流电直接加热的石墨增涡内，于2500℃左右熔 融。试样中氧呈一氧化碳析出，经氧化铜转化为二氧化碳，被PH值为9.5左右的高氯酸钡溶液吸收， 使溶液的PH值降低，同时用电解生成的碱使溶液的PH值恢复至原给定值。根据电解所消耗电量的脉 冲计数计算氧量。 2 试剂与材料 2.1 氢气，纯度大于99.99aa, 2.2 氧化铜，线状。 2.3 碳酸钡。 2.4 高氯酸溶液 （1+19), 2.5 阴极池 主（杯）溶液：称取 100g高氯酸钡 B〔a(CIO,),-3H,O 溶于2000mL水中，加入60ml,异 丙醇，混匀。贮于磨 口瓶内备用。 2.6 阳极池 副（杯）溶液：称取 100g高氯酸钡 B〔a(CIO.),-3H,O 溶于500ml,水中，混匀。贮于磨口 瓶内备用。 2.7 参考电极池 （小杯）溶液；称取5g高氯酸钡CBa(CIO,),-3H,O〕和3g氯化钠，溶于 100ml,水 中，待完全溶解后滴加数滴硝酸银溶液(5（/ao)，加热至60^-700C，冷却，混匀。贮于磨口瓶内备用。 2.8 高氯酸镁或五氧化二磷。 2.9 四氯化碳。 2.10 丙酮。 2.11 金属箔：镍箔或铁镍箔，氧量低于0.02aa，厚度G0.05mm, 2.12 碱石棉。 2.13 玻璃棉。 2.14 石墨增涡，用高纯、致密、细晶粒、高温下有足够强度的石墨加工而成。其形状与尺寸见·图to 中国有色金属工业总公司1988一01一11批准 1989一01一01实施 GB 8638．13一88 图 I }i报增祸 允许使用能使氧完全析出的其他形状、尺寸的柑涡，加热条件另选。 3 仪器 脉冲加热库仑定氧仪应达到下述技术指标： a. 测量上限不低于500pg; b． 灵敏度：0.5ug; 加热温度高于30000C； d． 空白试验值小于54g; e. 精密度：士2％或2ppm取（其中大值）。 脉冲加热库仑定氧仪气路奢统tli!1-I2 门 内 1 1 饰 目 日 1 ． ！ 日 一 日 ． ｜ J 1}12 脉i