第七章 水中有机成分的检验课件.ppt

7.1 挥发性酚类 7.2 表面活性剂;第一节 挥发性酚类化合物;4.污染源：主要是工业污染：焦化、石油化工、合成NH3、树脂、纤维的工业废水。 5.酚的毒性：挥发性酚的毒性较大，长期饮用被酚污染的水会引起头昏、贫血等症状。水中含有少量的酚，可使生长鱼的鱼肉有异味或死亡。当酚的浓度＞5mg/L，会造成鱼类死亡。农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。 我国生活饮用水规定挥发性酚的含量不超过0.002mg/L。地表水环境质量标准中规定Ⅲ类水挥发性酚的含量不超过0.005mg/L。;6、水样采集和保存： 采样：内壁光滑的硬质玻璃瓶 保存：用H3PO4调pH4，加CuSO4 1g/L，在4℃下保存，在24小时内完成测定。 7、干扰消除： 余氯等氧化剂：加入硫酸亚铁还原 硫化物：用蒸馏法消除干扰。 方法：要用全玻蒸馏器，馏出液体积=水样体积 温度180℃ 石油：碱性条件下用有机溶剂萃取。 ;二、测定方法;二、测定方法; 当水样中含有可氧化4-氨基安替比林或破坏酚类的氧化物质，以及破坏铁氰化钾的无机还原物质，可与4-氨基安替比林缩合的芳香胺及石油等干扰物，必须经过蒸馏预处理。 硫化物：经酸化后加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离 余氯：采样是加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。 石油：在碱性条件下用有机溶剂萃取。;【仪器】： 1、全玻璃蒸馏器 2、具塞比色管（50ml、10ml） 3、分液漏斗 4、容量瓶 5、分光光度计 【试剂】 1、无酚水的制备：在1L水中加入0.2g经200℃活化的活性碳粉，摇匀后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤，滤液保存于硬质玻璃瓶中备有。 2、盐酸溶液、三氯甲烷、硫酸溶液（1+9） 3、淀粉溶液： 称取可溶性淀粉0.5g,用少量无酚水调成糊状,再加刚煮沸的无酚水至100ml,冷却后加入水杨酸0.1g,或氯化锌0.4g保存。;4、硫酸铜溶液(100g/L) 称取硫酸铜(CuSO4·5H2O) l0g,溶于无酚水中,并稀释至100ml 。 5、甲基橙指示剂： 6、氯化铵-氨水缓冲溶液（pH=9.8）:称取氯化铵20mg溶于l00ml浓氨水中。 7、溴酸钾-溴化钾溶液： 称取干燥的溴酸钾2.784g,溶于无酚水中,加入溴化钾10g,并稀释至1000ml。 8、铁氰化钾溶液（80g/L）： 9、硫代硫酸钠溶液： 10、4-氨基安替比林：;11、酚标准储备液： 12、酚标准使用液： 【操作步骤】： 1、水样预处理： （1）干扰物的消除： 氧化剂：加入过量的硫酸亚铁消除 硫化物：用磷酸调pH=4，加入硫酸铜，生成硫化铜除去。 油类： 甲醛、亚硫酸盐等还原性物质： 芳香胺类：调pH＜4，蒸馏除去。;二、测定方法;二、测定方法;;二、测定方法;二、测定方法;二、测定方法;二、测定方法;二、测定方法;二、测定方法;二、测定方法; ① 水样中有氧化剂：余Cl等。 消除FeSO4，不能加NaS2O3, NaS2O3既可与Cl2起反应，也可与I2、Br2起反应 ②还原剂：水样中有S2-、SO32-、S2O32-等还原物质因消耗Br2而影响测定结果。消除方法：用磷酸调pH4后，充分暴气而除去。;干扰及消除;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂;第二节 阴离子表面活性剂; 第二节 阴离子表面活性剂;第二节 表面活性剂;第十节 石油;第十节 石油;第十节 石油;第十节 石油;第十节 石油;第十节 石油;第十节 石油;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;色质联用： GC-MS：兼顾了毛细管色谱柱的高分离性能和质谱的高分辨性能，能对多种有机磷农药定性定量分析，但对难挥发的样品不能分析。 HPLC-MS：克服了上述困难，尤其适用于检测敌敌畏、敌百虫等农药，比GC-MS更具有应用前景。 色质联用的局限是仪器昂贵，对测试人员的要求高。 4.注意 配制的浓标准溶液应在冰箱内保存，六个月配一次。稀标准溶液需要临时配制。 选择检测器：FPD，但有硫化物干扰时用NPD;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;第十一节 农药;气相色谱法：用石油醚萃取水样中的拟除虫菊酯，浓缩后用带有电子捕获器的气相色谱仪分离和测定。 测定条件： N2作为载气； 色谱柱：2m×2mm的硬质玻璃柱 载体:80~100