傅里叶变换红外光谱分析课件.ppt

红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 由于分子内原子处于在其平衡位置不断地振动的状态，在振动过程中d 的瞬时值亦不断地发生变化，因此分子的? 也发生相应的改变，分子亦具有确定的偶极距变化频率。 对称分子由于正负电荷中心重叠，d=0，故?=0。;二硫化碳的振动及其极化度的变化 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ;缄爽蒋儡券噶情肆旁洲庙献丹敲罪渡电堵铭翻洲瓶颅嚎饰耕希韵转准匹叔傅里叶变换红外光谱分析课件傅里叶变换红外光谱分析课件; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ; 红外吸收光谱分析 ;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱;红外光谱的样品制备;一、液体样品 分析液体样品的最常用方法就是将一滴液体夹在两片盐片中间，过程如下：将一滴样品滴于合适的盐片上，几秒钟后，将另外一块盐片合上，这样液体被夹在两块盐片之间，变成薄膜状。 ; 选用的盐片要与分析的液体样品相匹配。 不含水的样品可采用KBr（32×5mm）盐片，含水样品则采用KRS-5盐片。 每次一个样品做好后，用带合适的溶剂的棉花清洗，然后在倒有甲醇的鹿皮或鸡皮上抛光。 ; KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。 ;二、固体 对于熔点低于72。C的样品，用适当的溶剂将样品溶解，成膜于KBr窗片上是最先考虑的。 如果因为基线不好或是溶解性差而不成功，可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。 如果这也不行，样品可进行KBr压片。 ;▇ 对于熔点高于72?C的样品，首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品，成膜法是首选，接着是热熔法和压片法。 ; ▇ 对于熔点未知的样品，结晶度的检测将会指明哪种技术将会成功。高结晶度的样品用KBr压片法较好，对于低结晶度的样品，成膜和热熔会得到更好的谱图。 ;三、成膜技术 涂膜技术是用在熔点低于72?C的样品和低结晶度的样品，比如象高聚物，涂膜法也可在其他方法失败后试用。 ;涂膜的一般过程 先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。 ;选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易挥发（除了最明显的一点，可溶解样品）。这意味着必须采用低沸点溶剂。蒸发溶剂所需的热量越少，样品所受的影响就越小。另外，溶剂越容易去除，残留的溶剂越少。 ; 以下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2?C)，丙酮(BP. 56.2 ?C)，三氯乙醇(BP. 151?C)，邻二氯苯(BP. 180.5?C)和水(BP. 100?C)。在选择成膜技术时这五种溶剂适用于85％的样品。; 纯溶液的光谱也应准备着作为参照。将溶剂的谱图与成膜样品的谱图作比较是判断是否有溶剂残留的一个好方法。 每取用一次溶剂便将其参比谱图更新一下也是一个好习惯。 ;选择基质 一般不将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以基质要对红外透明。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。 当决定将薄膜取下，玻璃是不错的选择。 ;成膜 最好使用少量的稀溶液（3~5滴），多次在基质上形成薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多，这将使薄膜中的溶剂残留最少。 ;潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。