第五篇 DO COD BOD.ppt

第五章 有机污染指标的测定 王长芹 卫生检验学教研室 第一节 溶 解 氧 定义：溶解于水中的氧气称为溶解氧（DO， dissolved oxygen），以氧气的mg/L表示。 影响水中溶解氧的因素 环境因素 水体理化性质 生物学特性 氧分压、大气压、水温 藻类植物、接触面积等 有机污染物 二、 测 定 方 法 2. 测定步骤 ①样品瓶中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧 ②加入浓H2SO4析出碘，待沉淀完全溶解 ③吸取100.0ml样液，用0.02500 mol/L Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘 ④计算水样溶解氧含量（mg/L） 3. 注意事项 ①试剂的加入方式：将移液管尖插入液面之下，慢慢加入，以免将空气中氧带入水样中引起误差。 ②淀粉指示剂的加入时机：应该先将溶液由棕色滴定至淡黄色时再加淀粉指示剂，否则终点会出现反复，难以判断。 3. 注意事项 ③水样中含有NO2－、Fe3＋时，向样品中加入NaN3和NaF ④水样中存在有大量Fe2＋：高锰酸钾、NaF、草酸 ⑤水样中的悬浮物质较多：用明矾，沉淀析出后取上清液测定 2．溶解氧测定仪法 （1）原理：采用电化学的方法，其传感器的电极由阴极（金）和多孔的阳极（银）组成，电极浸没在氯化钾饱和溶液中，传感器有隔膜覆盖，隔膜将电极和电解质与被测溶液分开，当电极浸入被测溶液时，氧会通过隔膜扩散，在阴极上产生电极反应形成电流，电流的大小与被测水样的氧分压成正比。 （3） 注意事项 优点：不需要试剂，操作简便，而且样品色度和浑浊度不影响测定。 搅拌速度、温度对测定结果的影响 3．电导测定法 用不导电的金属铊与水中溶解的氧反应生成能导电的TI+，通过测定水样电导的增量，求得溶解氧的浓度。实验表明：每增加0.035S/cm的电导相当于1mg/L的溶解氧。 二、测定方法 （2）测定步骤 1.）酸度的控制 3.）加热方式和时间的控制 4.）水样稀释倍数的影响 （2）测定步骤 1）取水样于圆底烧瓶中，加HgSO4 (消除Cl－的干扰） 、浓H2SO4 2）加入K2Cr2O7标准溶液、Ag2SO4 (催化剂）、浓H2SO4，加热回流2h 3）将烧瓶内溶液全部转移至三角瓶，加邻菲罗啉亚铁指示剂2～3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。 4）空白试验 （3）注意事项 1）氧化效率：加入Ag2SO4作催化剂，并煮沸回流，达95％～100％。 2）Cl－的干扰：按Cl－ 10倍的量加入HgSO4 3）水样COD值＞500mg/L时，应稀释后测定。稀释的程度以加热氧化后剩余的K2Cr2O7量为加入量的50％～80％为宜 NO2－干扰：1mg NO2－加10mg氨基磺酸 课本99～100页 化学耗氧量库仑测定仪法 密封管法 光度法 氧化还原电位滴定法 二、测定方法 标准稀释（稀释培养）法：测定BOD的标准方法 BOD仪器测定法:检压法和库仑法为原理研制的BOD仪 BOD微生物传感器 （2）水样稀释倍数的选择 水样为何要稀释？ 水样经20℃培养后，溶解氧下降40％～70％，测得的BOD值与水中的有机物含量呈线性关系。 （2）水样稀释倍数的选择 怎样估计水样稀释倍数？ ①根据水样的性质和工作经验估计。 ②根据COD值来估计。稀释倍数= CODMn/n ③通过预试验来估计。 （3）对稀释水的要求 稀释水作用是为微生物分解水样中的有机物提供必要条件和适宜的环境 （4）稀释水的制备 将蒸馏水置于大的烧瓶中，加入磷酸盐缓冲溶液、MgCl2、CaCl2 和FeCl3溶液，用真空泵抽气1～2d，必要时接种特种微生物，密塞静置一天以上，使溶解氧的量达到稳定。 （5）水样的稀释 根据估计的稀释倍数对水样进行稀释。 在1000ml的量筒中进行。 先用虹吸的方法加一半稀释水于量筒中，再加待测水样，用稀释水稀释至1000ml刻度。用特定的搅拌棒混匀后，用虹吸法将量筒中的稀释水样分装于两个溶解氧瓶中，密塞。 一瓶15min后测定溶解氧，另一瓶送培养。 培养方法 需培养的溶解氧瓶用水密封好，送入20℃的生化培养箱中，培养5d。 培养期间应每天检查二次，严格控制温度20±1℃范围内，并及时补加密封水。 （6）结果的计算 （7）注意事项 水样：采样方法、 pH7左右、有余氯 水样稀释过程：避免气泡 水样含有大量悬浮物：KAl(SO4)2 水样含有还原性物质：测定培养前的稀释水样应放置15min 2．BOD仪器测定法 （1）原 理 LRH-70生化培养箱 首先计算出每个稀释倍数的DO下降率。 用DO下降率在40％～70％的稀释倍数公式（5-5）计算BOD（mg/L）值。 （5-5） 便携式溶解氧测定仪 实验室溶解氧仪 第二节 化学需氧量 一、概 述 定义 水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化剂的量相当于氧气的