I-8水蒸气蒸馏.ppt

有机化学实验 III (一) I-8  水蒸汽蒸馏 一、内容与目的： 内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏 目的： 1.学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。 2.掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示： p总 = p1　+ p2　+ …… + pi当 P总= P大气 时，液体混合物沸腾。因此其沸点低于任一组分的沸点。 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 水蒸气蒸馏的应用范围及使用条件 三、原料及装置 药品：5mL苯甲醛 蒸馏终点 (1)看蒸馏烧瓶中乳状浑浊或油珠是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。可直接观察蒸馏瓶中液体是否澄清透明。 (2)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。 五、实验注意事项： 1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2～2/3。 2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。 3.水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，水蒸气导入管略低，以保证水蒸气的顺利导入。 4.水蒸汽发生器牢固固定，以免发生危险。 五、实验注意事项： 5.操作前,仔细检查整套装置的严密性。 6.先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。 7.控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。 8.随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。 9.蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。 六、思考题 1. 进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部？ 2. 在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查安全管中水位,若上升很高时，说明什么问题，解决呢？ 3. 实验中蒸出的水量往往超过计算值，因为苯甲醛微溶于水，实验中尚有一部分水蒸气来不及与苯甲醛充分接触便离开蒸馏烧瓶的缘故。 4. 试举例说明水蒸气蒸馏适用的范围。 * 有机化学实验 Chem is try ! * 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 （4学时） 主讲：李秀华 当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸汽压根据Dalton分压定律。应为各组分蒸汽压之和。 р= PH2O+ Porganic compound 例如水与苯甲醛混合物的沸点为97.9℃。此时： P＝760mmHg, PH2O =703.5mmHg, P苯甲醛 = 65.5mmHg 水和苯甲醛的相对分子质量分别为: MH2O=18和MC6H5CHO=106.12， WH2O/WC6H5CHO = PH2O* MH2O/P苯甲醛 * MC6H5CHO =703.5*18/65.5*106.12 =12663/6951 =12.66/ 6.95 即蒸出12.66 g水能够带出6.95 g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的组分占35.44％。 1.应用范围： ①某些沸点高的有机物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。 ②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离。 ③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 2. 被提纯的物质具备的条件 ①不溶或难溶于水。 ②共沸腾下与水不发生化学反应。 ③在100 ℃左右时，必须具有一定的蒸汽压（不小于10mmHg）。 二、实 验 原 理： 有机化学实验 Chem is try ! * 物理参数： 0.6 1.043 179.6 -26 苯甲醛 水中溶解度 ρ/g·cm-3 b.p/℃ m.p/℃ 化合物 实验方案： 苯甲醛水中溶解度比较小，100℃时饱和蒸气压较高，基本符合水蒸气蒸馏的条件，所以本实验选用苯甲醛来练习水蒸气蒸馏的操作。 安全管： 调节内压 螺旋夹 水蒸气导入管 原位水蒸气蒸馏装置 Q1:原位水蒸气蒸馏装置的变形？ 实验装置：图3 分液(苯甲醛的比重1.046，与水相近，若不分层，可加NaCl增加水相密度) 四、实验步骤 * 有机化学实验 Chem is try !