制浆造纸操作规程.doc

操作规程 连蒸 粗浆硬度 测定原理： 纸浆硬度表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留木素和其它还原性有机物质的量，它能相对地表示原料蒸煮过程中除去木素的程度，是反映蒸煮情况的重要指标，不宜过低或过高，浆的硬度一般用高锰酸钾表示。 原理：浆硬度一般用高锰酸钾值表示，1g绝干浆在待定的条件下和0.02mol/L的高锰酸钾进行氧化作用，经过一段时间后用KI来停止高锰酸钾对纸浆的作用，而本身被还原，用硫代硫酸钠滴定析出I，由此计算消耗高锰酸钾的量。 2KMnO4+8H2SO4+10KI=2MnSO+6K2SO4+5I2+8H2O 2Na2S2O3+I2=2KI+NaS4O6 测定方法：量取700毫升水与25毫升2mol/L硫酸于1000毫升烧杯中，置于恒温水浴锅中，并将杯中溶液温度调节为25±1℃，后精确称取相当于1g绝干浆的湿浆至烧杯中，用搅拌器打匀，使浆在水中搅拌数分钟至完全分散至无小块为止，用移液管吸取25.00ml高锰酸钾，迅速加入烧杯中，并立即开动秒表计时，此时烧杯中溶液总量为750毫升，待反应进行恰好5分钟时，立即加入5毫升10%KI溶液，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴至浅黄色近终点时加入2-3毫升新配制的淀粉溶液，快速滴定至兰色刚好消失为止，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。 计算： KMnO4值=（V1-V2）/G V1---原加入的0.02mol/LKMnO4溶液的体积，ml; V2—滴定时消耗0.1mol/L硫代硫酸钠的体积，ml； G---1克绝干浆重量，g。 注：此实验的关键点在于准确控制时间，加人KMnO4和KI一定要迅速，另外药品浓度尽量准确，不能依赖校正公式。 此法只适用于k值低于20的情况，若高于20应加入40mL0.02mol/L高锰酸钾，40ml2mol/L硫酸及1120ml水，其余步骤同上。 测定时高锰酸钾浓度必须是0.02mol/L,硫代硫酸钠溶液浓度必须是0.1mol/L,必须要换算，系数换算为：高锰酸钾溶液实际浓度╳5/硫代硫酸钠实际浓度。 温度修正：25度 K╳（1―0.0117╳T） 25度 K╳（1+0.0.0096╳T） T---环境温度与25度的差值，取绝对值 黑液残碱: 测定原理： 黑液残碱系指蒸煮液在蒸煮完毕后残留的活性碱含量（以NaOH计）。测定原理是在黑液中加入BaCl2,使木素、Na2CO3、Na2SO3沉淀，以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定NaOH。 反应如下：BaCl2+Na2CO3→2NaCl+BaCO3↓ BaCl2+Na2SO3→2NaCl+BaSO3↓ NaOH+HCl→NaCl+H2O 测定方法：用移液管吸取25ml黑液于盛有少量蒸馏水的250ml容量瓶中，加入20ml 10%BaCl2溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀、静置。用移液管吸取上清液20ml,加2-3滴5g/L的酚酞指示液。用0.05mol/L的HCl标准溶液滴定至由红色变为无色，即为终点。 计算： 残碱（g/L）=cv×0.040v1╳1000(以NaOH计) 式中:c―HCl标准溶液的浓度，mol/L; v―消耗HCl标准溶液的体积,ml; 0.040―与1ml 1mol/L盐酸相当的NaOH的量，g; V1―试样体积，ml。 蒸煮液（白液）浓度： 测定原理：是测定蒸煮液中的有效碱，蒸煮液中全部NaOH的含量为有效碱，测定时用双指示液滴定，先加酚酞指示液，用盐酸滴定，使其中NaOH与12NaCO3被中和时，被滴定溶液呈无色，再用甲基橙作指示液，继续用HCl滴定之残余的NaHCO3被中和时，则溶液呈桔红色。 反应如下：NaOH+HCl=NaCl+H2O Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl NaHCO3+ HCl→NaCl+CO2+H2O 测定方法： 用移液管吸取温度在20度 左右的试样5mL于250 mL锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，加2—3滴5g/L酚酞指示剂，用0.5 mol / L HCl标准溶液滴定至红色消失，消耗HCl V1 mL, 然后加2—3滴1g/L甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至由黄色变橙红色，消耗HCl V2 ml. 有效碱（g/L）=C×{V1-(V2-V1)}×0.040/ V ×1000 C ---盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； V1---用酚酞指示剂，滴定时耗盐酸标准溶液的体积， mL； V2---用甲基橙指示剂，滴定时耗盐酸标准溶液的体积，ml ； V ---所取样品体积 ,mL。 注意事项