悬浮聚合-做课.ppt

悬浮聚合制备聚苯乙烯 高聚物合成教研室 《高分子合成实训》 王有朋 石星丽 实训内容 3 教学过程设计 1 实训原理 2 技能关键点 4 5 6 思考题 应急预案 教学过程设计 1 实训原理讲解 提问及实训报告撰写 悬浮聚合操作 M1 M2 M4 M3 教师实训技能演示 悬浮聚合： 借助机械搅拌和分散剂的作用, 使油溶性单体以小液滴(直径1～10-3cm)悬浮在水介质中, 形成稳定的悬浮体进行聚合。 体系组成： 单体----油溶性；引发剂-----油溶性；介质----水； 分散剂----水溶性高分子或无机盐 ；助剂 实训原理 2 1 反应机理（自由基聚合）： 2 实施方法：悬浮聚合 产物特征：体系组成复杂，导致产物纯度下降。聚合后期随转化率提高,体系内小液滴变黏。 亲油基团 亲水基团 油溶性引发剂 油溶性单体 水 苯乙烯 BPO 去离子水 聚乙烯醇 电动搅拌 水浴 球形冷凝管 温度计 蒸馏头 圆底烧瓶 锥形瓶 分液漏斗 真空泵 实训内容 3 1 仪器及药品 Step 1 安装仪器 安装要求 1. 自下而上，上下垂直 自左而右，左右端正； 2. 搅拌器叶片在液面以下， 但不可与烧瓶底部接触； 3. 温度计在液面以下,但 不可与搅拌叶接触; 4. 水浴液面没过烧瓶内液面 2 操作步骤 加入15mL苯乙烯单体，搅拌使其分散成小液滴，然后加入0.3gBPO(约5mL苯乙烯溶解)。温度在80℃，反应2小时。用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物颗粒变硬，半小时升温到95℃，保温老化反应1小时，停止搅拌。 Step 2 准备工作 溶解聚乙烯醇：秤取3g聚乙烯醇于三口烧瓶中，加蒸馏水200ml，在80℃水浴中溶解1小时以上至澄清透明。 Step 3 聚合反应过程 将上述生成物倒入大烧杯中，用沸水洗珠体2-3次，以除去珠体表面黏着的PVA，真空抽滤，把滤干珠体均匀摊在表皿上，置于100～105℃烘箱中烘干1小时。 Step 4 产物处理过程 称重、计算收率。 Step 5 产品检测及计算 分散剂完全溶解； 试剂溶解及加料顺序：温度控制；搅拌控制； 产物洗涤； 产物干燥； 产物检测 实训技能关键点 4 (3).如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 (2).80±1℃聚合阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出，油滴开始变黏易发生黏连，需密切注意温度和转速的变化 (1).反应时搅拌要均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 ★用电安全： 防止触电、短路及电器仪表使用安全 ★试剂安全： 防有机试剂泄露 防过氧化物燃爆 ★废液处理： 对废液回收处理，不得直接排放 实训安全及 防 范 应急预案 5 悬浮聚合成败的关键何在？ 2) 如何控制聚合物粒度？ 3 )试分析分散剂的作用是什么。 4) 聚合过程中油状单体变成黏稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？ 思考题 6