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中药质量控制新方法tlc彭维
薄层色谱法在中药质量分析中的应用 彭维 一、中药质量控制常用的分析方法 容量分析 定性:颜色反应 沉淀反应 气体生成 气味变化 定量:四大滴定法 光谱法 定性:UV、IR 定量:UV、Flu(计算分析) 色谱法 定性: 定量: 常用的色谱分析方法 薄层色谱法(TLC) 柱色谱 高效液相色谱法(HPLC) 气相色谱法(GC) 离子色谱 高效毛细管电泳色谱(HPCE) 高速逆流色谱(HSCCC) 常用的薄层色谱法 纸色谱 正相色谱 反相色谱 薄板色谱 分配薄层色谱 吸附薄层色谱 离子交换薄层色谱 凝胶薄层色谱 薄膜色谱 聚酰胺 薄膜电泳 聚丙烯酰胺凝胶电泳 二、薄层色谱的基本参数 比移值:Rf= 原点中心至斑点中心的距离 原点中心至溶剂前沿的距离 Rf=0 斑点仍在原点 Rf=1 斑点已到前沿 相对比移值R(I.S)=Rf(I)/Rf(S) 二、薄层色谱的基本参数 分配系数(K) K=CL/CM 容量因子(k‘=(1-Rf) Rf) k‘=0的组分Rf=1,表示该组分不被固定相保留 k‘=∞的组分Rf=0,表示该组分不被流动相带走,完全被固定相保留 在吸附或分配色谱中,在选定固定相后,就是要通过改变流动相的极性,改变容量因子,达到改变被分离物的Rf目的 二、薄层色谱的基本参数 理论塔板数(n) 在选定了固定相、展开剂后,理论塔板数取决于吸附剂的粒度、均匀度、活度、及展开剂的流速、展开温度、湿度、展开方式 n=16(D / W)2 D为原点到前沿的距离;W为组分斑点宽度 二、薄层色谱的基本参数 分离度(R) R= d (W1+W2)/2 d为相邻两斑点间的距离 W1和W2分别为相邻两斑点的宽度 R1.5时,两斑点达到基线分离 三、TLC常用仪器 三、TLC常用仪器 三、TLC常用仪器 三、TLC常用仪器 三、TLC常用仪器 三、TLC常用仪器 TLC仪器 四、薄层色谱的基本流程 (一)TLC薄层板制备: 将1份固定相和3份0.3~1.0%Na-CMC溶液(水、NaOH溶液)在研钵中向一方向研磨混合,去除表面及内部的气泡后, 倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm), 取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。 即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (二)供试品溶液的制备
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