第三章+电子显微分析-TEM+1课件.ppt

无定形试样（准晶、非晶）： 弥散环 三 电子衍射 电子衍射概述 1 电子衍射基本公式和相机常数 2 常见的几种电子衍射谱 3 选区电子衍射 4 电子衍射花样的标定 3 选区电子衍射 材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。 在物镜的像平面上插入选区光阑，限定产生花样的样品区域，实现选区成像和选区衍射，进而分析该微区内样品的结构特征 C A O B B’ O’ A’ C’ 样品 物平面 物镜 物镜光阑 背焦面（衍射花样） 选区光阑 像平面 000 hkl 2θ （样品像） 选区电子衍射获得技术 （a） NiAl多层模的组织形貌 (b)大范围衍射花样 （c）单个晶粒的选区衍射 　　 图1　α/β\|Sialon复相陶瓷TEM照片(a)及α\|Sialon,Sialon晶粒在［001］方向的选区电子衍射花样(b,c)。α为α\|Sialon，β为β\|Sialon 三 电子衍射 电子衍射概述 1 电子衍射基本公式和相机常数 2 常见的几种电子衍射谱 3 选区电子衍射 4 电子衍射花样的标定 4 电子衍射花样的标定 花样分析分为两类： 一是结构已知，确定晶体缺陷及有关数据； 二是结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。 4.1 多晶体电子衍射花样的标定 4.2 单晶体电子衍射花样的标定 4.3 复杂电子衍射花样分析 a. 花样特征 由一系列不同半径的同心圆环组成 圆环半径为R=Lλ /d＝K/d的圆环。 R和1/d存在简单的正比关系。 对立方晶系： 1/d2=（h2+k2+l2）/a2＝N/a2 通过R2比值确定环指数和点阵类型。 4.1 多晶体电子衍射花样的标定 1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a。 如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。 2)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a，确定样品物相。 b. 分析方法 1)测量环的半径R; 2)计算及Ri2/ R12，其中R1为直径最小的衍射环的半径，找出最接近的整数比规律，由此确定了晶体的结构类型，并可写出衍射环的指数； 3)根据Lλ和Ri值可计算出不同晶面族的di。并最终确定晶体是什么物相。 确定多晶物体的物相 c.主要用途 例2 已知L?＝17.00mm ?, 测得环半径为8.42mm, 11.88mm, 14.52mm, 16.84mm, 18.88mm, 确定此多晶物体的物相。 R(mm) R2(mm2) N d(实验) I/I1(实验) d(查表) I/I1(查表) 8.42 70.90 2 2.02 100 2.01 100 11.81 141.1 4 1.44 20 1.41 15 14.52 210.8 6 1.17 40 1.17 38 16.84 283.6 8 1.01 18.88 356.5 10 0.9 由N的比值确定为bcc结构，由d= L?/R得到d=2.0-2.5 ?, 发现与?－Fe 的数据符合，确定此多晶物相为?－Fe。 a.花样特征 规则排列的衍射斑点 微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。 4.2 单晶体电子衍射花样的标定 g R b、花样分析 指数直接标定法、 比值法(偿试－校核法)、 标准衍射图法 选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等。 1、指数直接标定法：(已知样品和相机常数L?) 可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L?/R并与标准d值比较直接写出(hkl)，(见下页)。 1 1 1 l k h 2 2 2 l k h 3 3 3 l k h 2 2 2 l k h 1 R 1 j 2 R 3 3 3 l k h 1 1 1 l k h 1 11 1 3 3 ° 82 0 2