实验室基础操作规范.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分析化学基础知识 ——化学试剂 使用注意事项 不同的分析方法对试剂有不同的要求，因不同等级的试剂价格往往相差很远，纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当，会造成资金浪费或影响化验结果。 化验员应熟知试剂的性质（如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点、燃点，试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等）。 保护包装瓶上的标识，分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定，不能用的要慎重处理，不应乱倒。 一般溶液的标识：溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。 标准溶液的标识：标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。 取样：固体用洁净药勺从试剂瓶中取出，决不可用手抓取；液体可用洁净量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶试剂吸取；取出的试剂不可倒回原瓶。 打开易挥发试剂时，不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝，一般不能作为药用或食用。 不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气，用手在试剂瓶上方扇动，闻气味。 * 药品配制基础知识 ——药品配制方法 标准溶液浓度： 标准溶液名称： 标 定 人： 标 定 日 期： 有 效 日 期： 试剂名称： 试剂浓度： 配 制 人： 配制日期： 标准溶液标识规定 其它溶液标识规定 标准滴定溶液制备的一般规定见GB603-2002。 标准滴定溶液：精确知道浓度的溶液。 滴定：将标准 加入到待测元素的溶液中的操作。 标定：测定标准溶液准确浓度的操作。 配制过程中所需的水必须是蒸镏水或纯净水。 药品标识 * 误差、有效数字 误差是客观存在的 误差分类 ：根据误差产生的原因和性质将误差分为系统误差和偶然误差。 系统误差：又称可测误差，由化验操作过程中某些固定原因造成的。 具有单向性，即正负、大小都有一定的规律性，当重复进行实验分析时会重复出现。 若找出原因，即可设法减少到可忽略的程度。 * 误差、有效数字 系统误差 产生原因 方法：指化验方法本身造成的误差。如沉淀的溶解、反应不完全、指示剂终点与化学计量点不符合等。 仪器：由于使用的仪器本身不够精密所造成的。 试剂：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有被测物或干扰物而引起的误差。 操作：由于化验人员对分析操作不熟练，对终点颜色敏感性不同、对刻度读数不正确等引起。 校正方法： 采用标准方法与标准样品进行对照试验； 校正仪器减小仪器误差； 采用纯度高的试剂校正试剂误差； 提高人员业务水平，减少操作误差。 * 误差、有效数字 偶然误差：随机的、不可避免的，呈正态分布又称随机误差，是由某些难以控制、无法避免的偶然因素造成的，其大小与正负都是不固定的。如操作中温度、湿度、灰尘等的影响都会引起分析数值的波动。 产生原因：操作中温度、湿度、灰分等的影响都会引起分析数值的波动。 减少偶然误差应重复多次平行实验并取平均值。 过失误差：操作人员的粗心大意或未按操作规程做，可避免。 * 误差、有效数字 误差表示方法 准确度： 定义：是指试验测得值与真实值之间的相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。 误差有两种表示方法：绝对误差、相对误差 绝对误差（E）＝测得值(X)－真实值(T) 相对误差(E%)＝（测得值－真实值）/真实值×100％ 误差小，表示测得值和真实值接近。测得准确度高。 相对误差是误差在真实值中所占百分数。 * 误差、有效数字 误差表示方法 精密度： 精密度是指相同条件下，n次重复测定结果彼此相符合的程度。 精密度的好坏常用偏差表示。 偏差分为：绝对偏差、相对偏差 绝对偏差：（d）＝单次测定结果－n次测定结果的算术平均值 相对偏差：（d%）=单此测得结果的绝对偏差/n次测定结果的算术平均值×100％ 精密度与准确度的关系：精密度是保证准确度的先决条件，只有精密度好，才能得到好的准确度。若精密度差，所测得结果不可靠，就失去了衡量准确度的前提。提高精密度不一定能保证高的准确度，有时还需进行系统误差的校正，才能得到高的准确度。 * 误差、有效数字 有效数字 使用有效数字时，应注意以下几点： 记录测量所得数据时，只允许保留一位可疑数字。（当用25ml无分度吸量管移取溶液时，应记录为25.00ml。） 有效数字的位数反映了测量的相对误差（如称量某试剂的质量是0.5180g，表示该试剂质量是0.5180±0.0001，其相对误差为0.02％，如果少取一位有效数字，表示该试剂的质量是0.518±0.001，其相对误差为0.2％。） 有效数字的位数与量的使用单位无关。（如称的某物的质量是12g，二位有效数字，若以m