液谱维护.ppt

液谱常见问题处理 流动相中有连续不断的气泡 1，流动相脱气不完全（重新脱气） 2，沉子过滤器脏（正常甲醇超洗，过脏用硝酸水溶液、水、甲醇超洗） 3，室温温度的变化使液体（流动相）收缩，出现气泡 （流动相不应长期放置） 沉子脏 轻微脏： 甲醇（异丙醇） 80ML烧杯 10-20分钟超声脱气 （多次超洗无用则用硝酸清洗） 较重 ：5%硝酸 超声5-10分钟 更严重：5%硝酸 超声10-20分钟 硝酸超洗后用二次去离子水、甲醇超洗10-20分钟 基线噪声 1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压 2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 查看参比池能量大小，（正常参比池能量低于400则认为能量过低）更换氘灯 4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等) 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 没有压力显示，没有流动相流动 1、电源问题 1、接通电源，开机 2、保险丝被烧坏更换保险丝 3、控制器设定不正确或设定失败a、采取恰当的设定 b、修理或更换控制器 4、柱塞杆折断更换柱塞杆 5、泵头内有空气 溶剂脱气、启动泵抽出空气 6、流动相不足 a、补充流动相 b、更换入口滤头7、单向阀损坏 更换单向阀 8、漏液8、拧紧或更换手紧接头 压力持续偏低 1、流速设定过低 调整流速 2、系统漏液 确定漏液位置并维修 3、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 4、柱温过高 降低温度 5、控制器失常 维修或更换控制器 压力持续偏高 1、流速设定过高 调整流速设定 2、柱前筛板堵塞 a、在允许情况下反冲色谱柱 b、更换筛板 c、更换色谱柱 3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀 使用水+甲醇=20+80冲柱30min后用纯甲醇冲柱 4、色谱柱选择不当 选择恰当的色谱柱 5、进样阀损坏 清洗或更换进样阀 6、柱温过低 提高温度 7、控制器失常 修理或更换控制器 8、保护柱阻塞清洗或更换保护柱 9、在线过滤器阻塞 清洗或更换在线过滤器 压力波动 1、泵中有气体 a、溶剂脱气 b、打开排液阀从泵中除去气体 c、用抽气针抽取空气 2、单向阀损坏 更换单向阀 3、泵密封垫圈损坏 更换泵密封垫圈 4、脱气不充分 a、重新脱气 b、改变脱气方法（使用在线脱气法等） 5、系统漏液 确定漏液位置并维修 ?? 进样阀转动不灵 转动不灵 1、转子密封损坏 更换或调整转子密封 2、转子太紧 调整转子的松紧度 漏夜 1、转子磨损 清洗拧紧或更换转子 2、定子磨损 清洗拧紧或更换定子 正常分析高盐样品后用水清洗进样阀 峰面积 所有的峰面积都太小 1、检测器衰减设定过高 减少衰减的设定 2、进样量太少 增大进样量（称样、稀释定量环） 3、阀漏 维修（见上） ? 所有的峰面积都太大 1、检测器衰减设定过低 采取较大的衰减 2、进样过多 减少进样量（称样、稀释定量环） 色谱柱 1、筛板阻塞 a、过滤流动相 b、过滤样品 c、运用在线过滤或保护柱 拧下色谱柱螺帽，用甲醇清洗 色谱柱 柱头塌陷 a、样品避免碱性过强 b、使用保护柱 c、使用预柱（饱和色谱柱） 挖取色谱柱柱头较脏部分，用新的担体甲醇润湿填充（注意要填实） 缓冲盐流动相 样品分析后，先用甲醇+水=20+80流动相冲柱30分钟，再用色谱甲醇冲柱30分钟。 同时清洗进样阀 出现肩峰或分叉 样品体积过大 （用流动相配样, 稀释样品） 柱塌陷或形成短路通道 （更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 ） 柱内烧结不锈钢失效 （更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 ） 进样器损坏 （更换进样器转子 ） 鬼 峰 进样阀残余峰 （每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 ） 样品中未知物 （处理样品 ） 柱未平衡 （重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 ，尤其是离子对色谱） 水污染 （用HPLC级的水 ） * * *