对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析.ppt

对乙酰氨基酚及对乙酰氨基酚片的质量分析 小组成员：马学云、魏华婷、 王锐、车星明 知识目标 了解对乙酰氨基酚的理化性质、特点以及用途。 掌握对乙酰氨基酚原料药及制剂鉴别。检查、含量测定的方法。 掌握紫外-可见光分光光度法的原理，仪器构造及定量方法。 了解片剂溶出度的原理和方法。 技能目标 熟悉标准液的配制方法，比色方法等。 熟悉对乙酰氨基酚的定性和定量的检测方法，要求操作准确。 掌握紫外-分光光度计的结构，熟悉操作过程，了解使用注意事项。 掌握紫外分光光度法定量的过程。 对乙酰氨基酚简介 对乙酰氨基酚（Paracetamol） 1 . 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 2 . 本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 3 . 本品的熔点为168-172℃ 类别：解热镇痛药 贮藏：密封保存 制剂： 适应症状： 对乙酰氨基酚原料药质量分析 鉴别 酸度 取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定，pH值应为5.5～6.5。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 氧化物 取本品2.0g,加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀即得供试溶液；取标准氯化钠5ml溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml，即得对照溶液。于供试溶液和对照试验中，分别加入硝酸银1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同直黑色背景下，从比色管上方向下观察，比较，即得。 硫酸盐 对乙酰氨基酚及有关物质 干燥失重 炽灼残渣 照炽灼残渣检查法，取本品1.0-2.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500-600℃炽灼使完全灰化，移至干燥器中，放冷，精密称定，再在500-600℃炽灼至恒重，精密称定，遗留残渣不得超过0.1%。 重金属 取本品1.0g，加水20ml，水浴加热使之溶解，放冷，滤过，取滤液加醋酸缓冲溶液（ph3.5）2ml与水适量使成25ml，依重金属检查法，含重金属不得超过百万分之十。 对乙酰氨基酚片质量分析 对乙酰氨基酚片 本品含对乙酰氨基酚应为标示量的95.0%-105.0% 鉴别 取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g）,用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干，残渣照对乙酰氨基酚项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同的反应。 片剂重量差异 取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超过限度的1倍。 含量测定 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg），置250ml锥形瓶中，加0.4% NaOH 50ml,水50ml，振摇15min,加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml,置100ml容量瓶中，加0.4% NaOH 10ml, 加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法在257nm波长处测定A值，按C8H9NO2的吸收系数为715进行结果计算（《中国药典》（2010年版）规定本品含对乙酰氨基酚为标示量的95%-105%）。 附：含量测定 三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。 标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g,置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 氯化钡：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。 标准铅溶液：称取硝酸铅0.160g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml和水5ml溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。 醋酸缓冲溶液（ph3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L的HCl溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节ph值至3.5，用水稀释至100ml，即得。 * C8H9NO2 151.16 对乙酰氨基酚片 对乙酰氨基酚咀嚼片 对乙酰氨基酚泡腾片 对乙酰氨基酚注射液 对乙酰氨基酚栓 对乙酰氨基酚胶囊 对乙酰氨基酚颗粒 对乙酰氨基酚滴剂 对乙酰氨基酚凝胶 解热止痛用于感冒发烧、关节痛、神经痛、偏头痛、癌