原位还原-缩合配位法合成β-（2,4-二氨基苯氧基）乙醇-水杨醛Schiff碱锌（Ⅱ）配合物.pdfVIP

第 l1期 化 学 世 界 · 685 · 原位还原-缩合配位法合成 (2，4一二氨基苯氧基) 乙醇一水杨醛 Schiff碱锌 (Ⅱ)配合物 朱雷梅 ， 蔡照胜h， 杨舂生 ， 商士斌 (1．盐城工学院 化学与生物工程学院，江苏 盐城 224051；2．中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ； 国家林业局林产化学工程重点开放性实验室，江苏 南京 210042) 摘 要 ：通过原位还原一缩合配位法合成了 (2，4一二氨基苯氧基)乙醇一水杨醛Schiff碱锌 (Ⅱ)配合 物 ，并用FTIR、HNMR、TG—DTG和 DSC方法分析 了产物的结构。结果表明，在实验条件下，锌 (Ⅱ)配合物的收率为 53．1 ，且 (2，4一二硝基苯氧基)乙醇 (2，4-DNPE)还原产物 (2，4-二氨基 苯氧基)乙醇 (2，4一DAPE)的氧化被有效抑制；TG-DTG及 DSC分析表明，产物在温度超过 114℃ 时即出现 明显分解 ，在 630℃时基本分解完全；在 N。氛 围中，锌 (II)配合物完全分解后 的残余物 为原样品质量的 27．81 ，结合 FTIR和 H NMR的分析结果，说明锌 (Ⅱ)配合物为 目的物 。 关键词 ：原位还原一缩合配位 ； (2，4一二氨基苯氧基)乙醇(2，4-DAPE)；p-(2，4-二硝基苯氧基)乙醇 (2，4一DNPE)；Schiff碱 中图分类号 ：TQ246．31；O621．3 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2010)11—0685—03 InSituPreparationof 2，4-Diaminophenoxyethanol—salicylalSchiffBase Zn(Ⅱ)ComplexCompoundbyReduction—condensation-complexationMethod ZHU Xue—mei， CAIZhao—shengH ， YANG Chun-sheng ， SHANG Shi—bin。 (1．SchoolofChemicalandBiologicalEngineering，YanchengInstituteofTechnology，JiangsuYancheng224051，China； 2．InstituteofChemicalIndustryofForestProducts，CAF；KeyandOpenLaboratoryon ForestChemicalEngineering，SFA，JiangsuNa，巧ing210042，China) Abstract： 2，4-Diaminophenoxyethanol-salicylalSchiffbaseZn(Ⅱ)complexcompound (DAPE-SA Zn (Ⅱ)) waspreparedby in situreduction-eondensatiomcomplexation method．DApE—SA Zn(Ⅱ)was characterizedbyFTIR，H NMR，TG-DTGandDSCtechniques．TheyieldofZn(II)complexcornpound was53．1 ，and theoxidation of 2，4-diaminophenoxyethanol(2，4一DAPE)，which wastheproduct resultedfrom thereductionofJ82，4-dinitrophenoxyethano1(2，4一DNPE)，wasinhibitedeffectively．The resultsofTG—DTG andDSC indicatedan obviousdecompositionwastaken placeabove114 ℃ 。and the decompositionreactionwascompletedat630 ℃ ．Theresidualmaterialwas27．81 whe