微乳相萃取分离富集-原子吸收光谱法分析铬形态.pdfVIP

第27卷 第 10期 应 用 化 学 VoI．27No．1O 2010年 10月 CHINESE JOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY 0ct．2010 微乳相萃取分离富集 ·原子吸收光谱法分析铬形态 卢菊生 徐佳佳 田久英 沈 莉 侯彬彬 吴体薇 (徐州师范大学化学化工学院 徐州221116) 摘 要 建立了一种微乳相萃取分离．石英双缝管原子捕集火焰原子吸收光谱法(STAT—FAAS)分析环境水样 中铬形态的新方法。该方法中，cr(III)与8一羟基喹啉反应形成的疏水性配合物，经萃取进入微乳相，cr(VI) 留在水溶液中，从而实现cr(Ⅲ)与cr(Ⅵ)的相互分离。cr(Ⅵ)含量的测定通过过氧化氢溶液将Cr(VI)还原 为cr(m)，按同样方法分析。实验对微乳相萃取的主要影响因素进行了优化。结果表明，经优化后实验条件 为：平衡温度 80℃，平衡时间 10min，溶液酸度 pH：9．0，NH，N·HC1缓冲溶液用量2．0mL，8-HQ用量 0．05mmol；TritonX一100微乳液组成 ：m(TritonX一100)：m(正戊醇)：m(正己烷)：m(水)=3．0：15：1．5：4．0。在 此条件下，萃取的富集倍数达到25倍 (50mL起初样品溶液／2mL最终测定液)，线性范围为2．5—500 g／L， 检出限为0．62 g／L，相对标准偏差(RSD)为3．8％(n=10，c=10 ／L)。本方法已成功地应用于电镀废水中 铬形态分析。 关键词 铬形态分析，双缝管原子捕集一火焰原子吸收光谱法，微乳相萃取，羟基喹啉 中图分类号：0657 文献标识码 ：A 文章编号：1000-0518(2010)10—1230-05 D0I：10．3724／SP．J．1095．2010．90867 人们之所以关注铬的形态是因为不同形态的铬其毒性毒理及生态效应不同，Cr(VI)具有毒性，已 被确认为致癌物。而Cr(Ⅲ)是人体必须的微量元素之一…。因此对食品、药物、环境样品中痕量铬及其 形态分析具有重要意义。 准确分析铬形态的有效途径是将简便可靠的分离方法和灵敏的检测方法相结合。近年来 ，国内外 关于铬形态分析的分离和检测手段已有不少报道，其中的分离方法主要有共沉淀分离法 引、固相萃取 法 、离子交换色谱法 训和浊点萃取法 。¨等。而利用微乳相萃取分离富集分析铬形态的研究鲜有 报道。与传统的溶剂萃取相比较而言，微乳液体系在萃取分离金属离子及其配合物时，有显著的优 点 12o15]，因为微乳液体系中助表面活性剂与表面活性剂共存，在降低表面张力的同时，形成混合界面， 增强了界面膜强度和微乳液的稳定性。同时，助表面活性剂存在于胶束栅栏层中，与表面活性剂一起构 成微乳液的膜相，使得微乳液液滴与胶束相比体积变大，在萃取过程中，具有一定疏水性的金属离子配 合物可以通过吸附等方式进人栅栏层内，容易进入微乳液内核。因此微乳液体系比相应的胶束体系有 更好的萃取效果。与电热原子吸收光谱法(ETAAS)相比，在用火焰原子吸收光谱法 (FAAS)测定痕量铬 时，其雾化效率较低，且因为燃烧速度较快，自由原子通过光束区的时间非常短，灵敏度不是非常高。作 者在文献 [11]中采用石英双缝管原子捕集技术 (STAT)，因为双缝管的束缚，燃烧速度的减缓，使得经 雾化、原子化后的铬原子，可以在光束中停留较长的时间，从而较好的提高了微量铬测定的灵敏度。 本文的实验是在pH=9．0的NH-NHC1缓冲溶液中，以8一羟基喹啉为配合剂，用TritonX-100微乳 液萃取分离富集 cr(Ⅲ)。在选定条件下，石英双缝管原子捕集．火焰原子吸收光谱法测定Cr(Ⅲ)含量， 另用过氧化氢还原Cr(Ⅵ)测定总铬 ，从而实现铬形态分析。 2009—12-23收稿 ，2010-O4—18修回 江苏省高校 自然科学基金 (07KJB150112)、徐 州师范大学 自然科学基金 (07XLB10)及徐州师 范大学学生科技创新基金 (xskt2010164)资助项 目 通讯联系人：卢菊生，男，副教授；E-mail：lujusheng@sina．eom；研究方向：光谱分析及痕量分析 第 10期 卢菊生