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没食子酸微晶纤维素酯的合成工艺研究

·274 · 化 学 世 界 2010经 没食子酸微晶纤维素酯的合成工艺研究 刘 宁 , 方桂珍 (1.东北林业大学 生物质材料科学与技术教育部重点实验室,黑龙江 哈尔滨 150040 2.哈尔滨商业大学 食品工程学院,黑龙江 哈尔滨 150076) 摘 要 :用可再生资源微晶纤维素为原料 ,在催化剂的作 用下,与含抗氧化基 团的没食子酸作 用,合 成一种新型没食子酸酯。考察 了对甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、磷钨酸三种催化剂对产物的影响, 以酯化度为考察 目标,对合成时间、温度 、催化剂用量 、没食子酸和微晶纤维素用量 比等因素进行考 察,确定最佳合成条件为:没食子酸和微 晶纤维素的反应物配比(GA :MCC)为4:1时,以磷钨酸 为催化剂,催化剂用量为相对于没食子酸质量的 10 ,在温度 120℃下,反应 10h,没食子酸微晶 纤维素酯的酯化度最高。通过红外检测,合成产物红外谱图中1680cm 处有酯中C—O伸缩振动 吸收峰,证明没食子酸与微晶纤维素不是机械混合而是化学合成。 关键词:没食子酸 ;微晶纤维素;没食予酸微晶纤维素酯;抗氧化剂 中图分类号 :TQ943 文献标志码 :A 文章编号 :0367-6358(2010)05—0274—04 StudyonSynthesisofM icrocrystallineCelluloseGallate LIU Ning~, FANG Gui—zhen’ (J.NortheastForestryUniversity,KeyLaboratoryofBiomassMaterialScienceandTechnology,MinistryofEducation,HeilongJiang Harbin150040,China;2.HarbinCommercialUniversity,CollegeofFoodEngineering,HeilongJiangHarbin150076,China) tract cellulosearenewableresource wasusedtheasraw material A new typeof Abs :Microcrystalline , . . estergallatewassynthesizedfrom gallicacidcontainingantioxidantgroupsinthepresenceofcatalyst.The effectofthethreecatalyets,toluenesulfonicacid,dodecy1benzenesulfonicacidandphosphotungsticacid, on theproductswasstudied.Theeffectofsynthesistime,temperature,catalystamount,theratio of gallatetomicrocrystallinecelluloseandsomeotherfactorswasalsostudiedtakingtheesterficationdegree asthecriterion.Theoptimum synthesisconditionswereasfollowstheratioofGA toMCC was4:1,the catalystwasphosphotungsticacid,theamountofcatalystwas10 ofthegallate,thetemperaturewas120 ℃ ,andthetimewas10h.Undertheseconditionstheesterification de

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