TQD质谱操作规程.doc

国家城市供水水质监测网滨海监测站 仪器操作维护规程 文件编号 BS/ZY 506 第B版 第0次修订 标题：Waters TQD液质联仪 共5页 第1页 颁布日期 2008年7月7日 1 使用条件 1.1 环境温度：20-25℃恒温。 1.2 湿度：50-70%。 1.3 电源电压为：220V配置稳压电源防止意外停电。 2 操作步骤 2.1开机 确定MS及其它仪器电源电缆已连接.打开PC电源-打开2777控制电源-打开CM电源-打开BSM电源-打QSM电源-打开Detector电源-打开MS电源-等待5min-打开Masslynx, pumping,等1晚上，开氮气、开高压、准备液相色谱 2.2 前期准备要求 2.2.1用0.22um的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制， 2.2.2超纯水和缓冲液使用不得超过二天。 2.2.3缓冲盐一定要是可挥发的，而且浓度不要大于10mM。 2.2.4有机相要使用原装进口的色谱纯。 2.2.5 测试样品溶于水，并用0.22um的膜过滤。 2.2.6推荐溶剂： QSM online SPE用溶剂如下,体积为4L A: 2%NH4OH in Water B: 2%Formic acid in Water C: MeOH D: MeOH:acetone:hexane=1:1:1 Seal wash: 10%MeOH in Water BSM UPLC分析梯度用溶剂,体积为1L A1: 0.5%formic acid in water B1: 0.5%formic acid in ACN/MeOH(9/1) A2: 0.5%NH4OH in water B2: 0.5%NH4OH in ACN/MeOH(9/1) Seal wash: 10%MeOH in Water 2777自动进样器洗针溶液 Wash1:10%MeOH in Water Wash2: MeOH 注 :以上溶剂可根据实际应用进行更改. 2.3 UPLC初始化 2.3.1湿灌注BSM泵 在质谱控制台上点击左边Binary Solvent Manager ,选择CONTROLPrime A/B solvent ，选择A1/B1或A2/B2 输入时间3min,按start。 2.3.2湿灌注QSM泵 在质谱控制台上点击左边Quaternary Solvent Manager ,选择CONTROLPrime solvents， 选择选择A,B,C,D,时间为时间为3min，按，按start 。 2.3.3湿灌注自动进样器 用2777操作小键盘执行，选择 F1 Menu （菜单） F2 Clean Syr （清洁注射器）。选择 Wash1 或 Wash2，然后按 Enter。选择注射器的灌注输送次数（建议5次以上）按Enter。 2.4建立新的项目 2.4.1从Masslynx主窗口选择FileProject Wizard yes 输入ProjectName,以及项目所在的目录(建议在C盘下) Next选择使用一个已经存在的项目作为模板来创建新项目 ，点击 “browse”，选择Online SPE System Installation Test.pro点击 “Finish” 。 2.5准备质谱 2.5.1点击MS Tune，打开氮气，待分析器仪表和碰撞器仪表显示1.3e-5，打开高压（红色表示高压已关，绿色表示高压已开）。 2.5.2点击 ES+ Source. 输入以下各参数 : — Capi ary (kV): 3 — Cone (V): 30 — Source Temp (°C): 140 — Desolvation Temp (°C): 380 — Desolvation (L/hr): 800 — Cone (L/Hr): 50 以下参数最好直接使用以下参数最好直接使用inteinte istart istart 自动校正仪器质量数时自动生的参数自动校正仪器质量数时自动生的参数 — LM Resolution 1: 15 — HM Resolution 1: 15 — Ion Energy 1: 0.5 — Entrance: 50 — Co ision: 2 — Exit: 50 — LM Resolution 2: 15 — HM Resolution 2: 15 — Ion Energy 2: 0.5 点击FileSave As,输入文件名,把此调谐文件保存。 2.6 ESI调谐 2.6.1把调谐液放入B