三章 气相色谱( gas chromatography.pptVIP

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三章气相色谱(gaschromatographyppt课件

第三章 气相色谱( gas chromatography) 本章小节 §3-1概述 §3-2色谱理论简介 §3-3定性分析方法 §3-4定量分析方法 §3-5气相色谱 §3-6气相色谱仪 §3-7新型色谱仪简介 §3-8气相色谱检测器 §3-9联用技术 §3-10气相色谱的应用 第三章 气相色谱 ( gas chromatography) §3-1 概述 第三章 气相色谱 ( gas chromatography) §3-1 概述 (1)色谱的产生: 1906年,俄国植物学家Tswett发表了他的实验结果,他为了分离植物色素,将植物绿叶的石油醚提取液倒入装有碳酸钙粉末的玻璃管中,并用石油醚自上而下淋洗,由于不同的色素在碳酸钙颗粒表面的吸附力不同,随着淋洗的进行,不同色素向下移动的速度不同,形成一圈圈不同颜色的色带,使各色素成分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱法(chromatography)。在此后的20多年里,几乎无人问津这一技术。到了1931年,Kuhn等用同样的方法成功地分离了胡萝卜素和叶黄素,从此,色谱法开始为人们所重视,此后,相继出现了各种色谱方法(见表3-1)。现在,“色谱法”已广泛用于无色物质的分离,“色谱”已失去了它原来“色”的含义,但其名称一直沿用至今。 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 在分析化学领域,色谱法是一个相对年轻的分支学科。早期的色谱技术只是一种分离技术而已,与萃取、蒸馏等分离技术不同的是其分离效率高得多。当这种高效的分离技术与各种灵敏的检测技术结合在一起后,才使得色谱技术成为最重要的一种分析方法,几乎可以分析所有已知物质,在所有学科领域都得到了广泛的应用。 第三章 气相色谱 ( gas chromatography) §3-1 概述 (2)色谱的定义: 固定相(stationary phase):色谱法中,填入玻璃管内静止不动的一相(固体或液体)称为固定相。如离子交换树脂法中的树脂相。 流动相(mobile phase):自上而下运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。 色谱柱(chromatography column):装有固定相的管子称为色谱柱。 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 (3)色谱的分离原理: 流动相带着样品流经固定相,由于样品在固定相和流动相之间的溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,样品在两相间进行反复多次地分配过程,使得原分配系数具有微小差异的各组分,在固定相中的移动速度不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,先后流出色谱柱。 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 (4)色谱法的分类 (一):按两相的物理状态分类 第三章 气相色谱 ( gas chromatography) §3-1 概述 (4)色谱法的分类 (二):按固定相存在状态分类 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 (4)色谱法的分类 (三):按照分离原理分类 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 (5)色谱分析法的优点: 分离效率高:几十种甚至上百种性质类似的化合物可在同一根色谱柱上得到分离,能解决许多其他分析方法无能为力的复杂样品分析。 分析速度快。一般而言,色谱法可在几分钟至几十分钟的时间内完成一个复杂样品的分析 检测灵敏度高。随着信号处理和检测器制作技术的进步,不经过预浓缩可以直接检测 10-9g 级的微量物质。如采用预浓缩技术,检测下限可以达到 10-12g数量级。 样品用量少。一次分析通常只需数纳升至数微升的溶液样品 选择性好。通过选择合适的分离模式和检测方法,可以只分离或检测感兴趣的部分物质。 易于自动化。现在的色谱仪器已经可以实现从进样到数据处理的全自动化操作。 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-1 概述 (6)色谱的缺点 定性能力较差。为克服这一缺点,已经发展起来了色谱法与其他多种具有定性能力的分析技术的联用。 第三章 气相色谱 ( gas chromatography ) §3-2 色谱理论简介 第三章 气相色谱( gas chromatography) §3-2 色谱理论简介 (1)色谱术语:基线与基线漂移 基线:在色谱操作条件下,仅有流动相通过检测器时,由记录仪得到的信号-时间曲线。 基线漂

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