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葛根黄酮 葛根黄酮的化学结构 葛根黄酮的提取 葛根黄酮的分离 引言 葛根中除含有占新鲜葛根19% ~ 20%的淀粉外，其主要成分为异黄酮类化合物和少量黄酮类化合物。 葛根异黄酮类化合物以黄豆苷元为基本骨架，其中黄豆苷元、黄豆苷、葛根素为葛根的活性成分，其中葛根素的活性成分最高。 葛根异黄酮的化学结构 黄豆苷元结构式 葛根素结构式 葛根中总黄酮的提取方法 1.醇提取 葛根中的黄酮及其苷类都能溶于乙醇。 葛根异黄酮混合物的分离 （一）利用酸性强弱的不同 PH梯度液-液萃取法 将黄酮类化合物溶于有机溶剂后，依次用5%NaHCO3、5%Na2CO3、0.2%NaOH及4%NaOH水溶液萃取。 （二）利用特殊官能团不同进行的分离方法 1.铅盐沉淀法 具邻二酚羟基的黄酮类化合物可被醋酸铅沉淀，而一般酚羟基的黄酮类化合物可被碱式醋酸铅沉淀。 2.硼酸络合法 具邻二酚羟基的黄酮类化合物可与硼酸络合，生成溶于水的络合物，从而可与不具邻二酚羟基的黄酮类化合物分离。硼酸化合物酸化后即可分解成原黄酮类化合物与硼。 两种方法适用范围不一样，铅盐沉淀法主要用于具有一定水溶性的苷类化合物，而硼酸络合法主要用于脂溶性游离黄酮类化合物 参考书刊：丁林生《中药化学》、易华美《生物资源开发利用》、李稳红《天然有机化工原理与技术》 * 黄豆苷结构式 2.水提取 称取定量经干燥粉碎的葛根粗粉，加入一带有温度计的三口烧瓶，用水在水浴上热回流3h，用纱布粗滤，滤渣中重新加溶剂煮提，粗滤，重复三次，合并滤液，减压过滤，弃去滤渣，滤液真空干燥得黄褐色粉末，经此分析法的干粉出粉率为30%左右，干粉中的总黄酮含量为16.7%。 3.盐析沉淀法 将醇提取中得到的产物用150ml 95%乙醇溶解，加入饱和中性醋酸铅溶液至不再有沉淀生成为止，过滤，弃去滤渣，沉淀用水洗2~3次，滤液与洗液合并。再加入碱式醋酸铅溶液，至不再有沉淀生成，弃去滤液，沉淀干燥后悬浮于300ml乙醇中，通H2S脱Pb。过滤，沉淀用醇洗2~3次,合并滤液与洗液，调PH6.5~7.0，减压浓缩回收乙醇至50ml左右，转移到蒸发皿中，真空干燥，得总异黄酮浅棕色粉末（62%以上）。 （三）利用极性强弱不同分离的方法 1.三氧化二铝柱层析法 待色带到达柱底，于紫外灯下可看到十种色带，由底至顶分别命名a~i，其中C带没有荧光，其他九个均显紫蓝色荧光。 2.硅胶柱层析法 将葛根（1.0kg）用醇冷浸，提取液在50℃以下减压蒸馏去溶剂，得黄褐色粉末（200g）。将黄色粉末用丁醇、水分配合提取，丁醇层在60℃减压蒸干得黄褐色粉末（124g）。 3.大孔吸入树脂法 大孔吸附树脂是一类不含交换基团的树脂，为具有网孔和吸附作用的颗粒高分子化合物，其吸附容量大，且易再生应用，故在制药工业中已有应用。 将药材的水或稀醇提取液，加入到已处理好的大孔吸附树脂柱上，依次用水洗去杂质，不同浓度的醇洗下所需的黄酮类化合物，最后用浓醇或丙酮洗脱完全，在洗脱过程中，可用盐酸—镁粉反应或其他检出方法进行监测，控制洗脱剂的量。 葛根黄酮提取分离总结图 *