A2Ca[B4O5(OH)4] 28H2O(A=Rb,Cs)硼氧酸盐复盐的合成与表征.pdf

维普资讯 第 10期 无 机 化 学 学 报 Vo1．18，No．10 2002年 l0月 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Oct．，2002 扩 写 ； ； 研究简报 写 石 ； 石 ＼ A2Ca[B4O (OH)4]2·8H2O(A=Rb，cs)硼氧酸盐复盐的合成与表征 朱黎霞 ’岳 涛 高世扬 ，1,2 夏树屏 (中国科学院青海盐湖研究所西安二部，西安 710043) (兰州大学化学系，兰州 730000) 关键词 铷 (铯)硼氧酸盐复盐 合成 物化表征 分类号 O6l4．1 O6l4．2 O613．8 l 硼氧酸盐晶体结构复杂 ，因此出现 了许多具有 兀1．IR光谱和 Ramam光谱分别采用 Nicolet公司的 特殊物理性能的晶体功能材料I ，尤其是重稀碱金 NEXUS670和 AlmegaDispersineRaman(将样 品放 属硼氧酸盐 (或复盐)，如 CsLiB6OoI、LiRbBOI和 在显微镜下，放大倍数为 500X，将光点聚焦在样 品 CsB，O (CBO)I5都是非线性光学材料 。一些学者对 表面上，激光发光波长 532nm，狭缝宽度为 251xm)。 铷 、铯 的偏硼氧酸盐 、四硼氧酸盐和五硼氧酸盐 的合 热分 析仪 为德 国 NETZSCH．Geratebas公 司 的 成、性质及 晶体结构等进行过研究I引。硼氧酸盐复 STA449C(N：气氛 ，升温速率为 l0c=【·min )。 盐，大多为碱金属和碱土金属 、碱金属和碱金属及碱 1．2 硼酸盐复盐的合成 土金属和碱土金属的硼氧酸盐 I】，如 自然界存在 的 称取 46．2gRb：CO3和 53．0gH3BO3加入到 300 钠硼 解 石 {NaCaB【sO (OH)】 ·5H：Ol、硼钠 镁 石 mL水 中加热溶解，待溶液澄清后，继续加热 15min， {Na~MgB【6Os(OH)】 ·6HOl、水 方硼 石 {CaMg 使 CO：完全释放，将研细的 23．0gCaC1：加入到上述 B【Os(OH)61 ·3H：Ol和水硼 镁钙石 {CaMg【B，O， 溶 液中，立刻 出现 白色沉淀 ，继续搅拌 20min，室温 (OH)s】：·6H：Ol等I“】。重稀碱金属 (Rb，Cs)的水 密封放置约 10d，获得 1～2mm粒径 的 RbCa【BOs 合硼氧酸盐 复盐仅 见 Ali等 ¨】报道 的 NaRb【BOs (OH)】：·8H：O单晶。 (OH)】 ·4H：O。本文合成 了新的铷 (铯)硼氧酸盐 称 取 32．05gCs2CO3和 26。5只H3BO3加 入 到 复 盐 Rb2CaB【4O5(OH)4】2 ·8H2O 和 Cs2Ca【B4Os 150mL水 中，加热搅拌至溶液澄清后 ，继续加热 (OH)】：·8H：O，对其组成 ，物理化学性质进行 了研 15min。将研细 的 11．5gCaC1：加入到上述溶液 中，立 究，获得一些新结果 。 刻 出现 白色沉淀 ，继续搅拌 20rain，使 COz完全释 放 ，室温密 封放 置 约 60d，获 得 1～2mm 粒径 的 1 实验部分 Cs2CaB【4O