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气相法白炭黑表面羟基的漫反射红外研究.pdf
喝11.材斗, 2016 , 30 (6): 476 -478
分析·测试 SIUCONE MATERIAL
气相法自炭黑表面瓷基的漫反射红外研究
吴丹,李建英,钟连友,余慧玲
(浙江新安化工集团有限公司,浙江建德3116∞)
摘要:采用漫反射红外光谱法 (DRI町、)研究了气相法白求黑表面残.l.的分布情况,并考察了热处理
对其结构的影响。 结果表明:气相法白炭黑表面美~.l.主要以孤立和邻位美~.l.为主,在i受反射红外光谱中的
J J
位直分别为 3743cm - 处和3684 cm - .l.经 8∞c热处理后谱峰
处,随着温度的升高谱峰强度增加,邻位发
消失。
关键词:气相法白炭黑,表面务.l.,没反射红外光谱
中图分类号: TQ 219 文献标识码: A doi: 10. 1194l/j. issn. 1 ∞9 -4369.2016.06.011
在 O/H/N 火焰中燃烧SiC1 而生成的气相 弗炉: A -10 ,上海圣科公司。
2 4
1. 2 实验方法
法白炭黑为白色无定型絮状半透明固体胶态粒
Si0 ( 1 ) 。 导致气相法自炭黑聚
的聚集体 将约500 mg 样品装人小资增塌置于马弗炉
子,是
2
集的主要因素是其粒子表面上的硅是基相互作 中,升温至指定温度并恒温热处理3 h。 热处理
用,这些大量的硅经基是在气相法自炭黑生产工 后的样品略冷却,移至干燥器中,并在样品冷却
艺中硅的卤化物经高温水解而生成( 2) 。 气相法 至室温后短时间内在 1 仪)() - 4 仪MD cm- l 进行漫
自炭黑被广泛用于吸附剂、催化载体以及功能填 反射红外扫描。 实验空白为 KBr (于 150t:烘
料[3 -4) 。 在这些应用中,气相法白炭黑表面经基 3 h) 。实验温度分别为 150t: 、 2∞℃、 4∞℃、
对于相应的表面吸附、催化以及与有机质的表面
ωOt:、 800t: 。 同时记录各热处理温度下气相法
配合等反应有重要影响。 因此,对气相法白炭黑
自炭黑的质量损失情况。
表面提基的分布情况进行研究非常必要。
2 结果与讨论
一般采用透射红外光谱法对物质结构及官能
团进行研究,陈和生等人采用透射红外光谱法对 2.1 漫反射红外光谱分析
SiO [ s -6) 。 漫反射红外光
表面的起基进行了研究
图 1 为自炭黑的漫反射红外光谱。
z
谱法适用于固态(包括粉末、纤维、泡沫塑料)
样品的测试,是由人射光在样品表面发生漫反
射,引起表面分子或基团的红外共振吸收,尤其
适合于表面官能团的测定。 袁鹏等人对表面
是基已有较深入的研究[8 剖,但采用漫反射红外
光谱法 (DRI阿)对自炭黑表面经基的研究尚未
见报道。 本实
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