膜透析 高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留教案.pdf

现代食品科技 Modern Food Science and Technology 2015, Vol.31, No.11 膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中 9 种 β-受体激动剂残留 1 1 3 1 1 2 杨丽君 ，徐成钢 ，安代志 ，胡巧茹 ，梁君妮 ，黄志强 （1.威海出入境检验检疫局技术中心，山东威海 264200 ）（2.湖南省检验检疫科学技术研究院，湖南长沙 410000 ） （3.军事医学科学院疾病预防控制所，北京 100071) 摘要：建立了膜透析/ 高效液相色谱- 串联质谱法（MD/HPLC-MS/MS ）检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9 种β- 受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解，采用标准再生纤维素膜（RC ，截留分子量 MWCO：1000D ）透析净化，β-受体激动剂通过膜渗入透析液中，透析液用环已烷- 乙酸乙酯（4：1 ）萃取，经Waters Xbridge C18 色谱柱进行分离，以0.1% 甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+ ）模式电离，多反应监测 （MRM ）模式进行 检测，外标法定量。结果表明，9 种β-受体激动剂在0.5-10 μg/kg 浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5 μg/kg，在0.5、1.0、 2.5 μg/kg 3 个添加水平的回收率为72.5%~92.6%, 相对标准偏差（n=6 ）在4.1%~ 12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化，无需 使用昂贵的固相萃取柱，适用于畜产品中9 种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。 关键词：膜透析；高效液相色谱-串联质谱；β-受体激动剂；畜产品 文章篇号：1673-9078(2015)11-298-306 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2015.11.045 Analysis of Nine β-Agonist Residues in Livestock Products by High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Membrane Dialysis 1 1 3 1 1 2 YANG Li-jun , XU Cheng-gang , AN Dai-zhi , HU Qiao-ru , LIANG Jun-ni HUANG Zhi-qiang (1.Technology Center, Weihai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Weihai 264200, China) (2.Hunan Inspection and Quarantine Institute of Science and Technology, Changsha 410000, China) (3.Chinese Disease Control and PreventionInstitute of Military Medical Sciences, Beijing 10007, China) Abstract: A new method based on membrane dialysis/high performance liquid chromatography-tan