压电报警器PZT压电陶瓷制备研究.doc

压电报警器PZT压电陶瓷的制备研究 　　摘 要：本文采用传统的固相法制备PZT二元系压电陶瓷。研究了掺杂不同含量为0.1%，0.15%，0.2%，0.25%，0.3%和0.35%的MnO2和CeO2对PZT压电陶瓷的结构、介电性能、压电性能和介电损耗的影响。并对其微观组织进行了研究。当锰的掺杂量为0.15%时，压电陶瓷的性能得到最佳的优化：tgδ=0.0095；kp=0.634pC/N；d33=611；ε=2523。铈的掺杂使陶瓷的烧结温度升高，当铈的掺杂量为0.15%时，压电陶瓷的性能也得到了最佳的优化：tgδ=0.017；kp=0.623；d33=563pC/N， ε=3310。在原配方材料的基础上压电常数和机电耦合系数都有所增加。这对压电报警器的声压的提高、体积的减小有着重要的意义 关键词：压电报警器；PZT压电陶瓷；介电性能；掺杂；微观结构 1 引言 压电报警器是应用压电陶瓷作为核心原件制作而成的报警器，广泛应用于汽车，微波炉，洗衣机等领域。主要由多谐振荡器、压电蜂鸣片、阻抗匹配器及共鸣箱、外壳等组成。压电陶瓷贴片相间制成蜂鸣片，在通常状态下有电退化现象发生，而在高温高湿的恶劣环境下工作，压电陶瓷电退化大大加剧，降低了使用寿命，使得发声分贝数不足，起不到报警的作用 掺杂包括软性添加物，硬性添加物和其他添加物[1]。所谓软性添加物，就是指添加后材料的性质变软，陶瓷的ε，tgδ，和kp值增大，而Qm值变小，电滞回归线近于矩形[2]。其老化性能比较好。软性添加物主要包括La3+，Nb5+，Bi3+，Sb5+，W6+，Ta5+和其他的稀土元素。与软性添加物相反，硬性添加物就是添加后使材料的性质变硬，陶瓷的ε，tgδ，和kp值减小，但是Qm值增大，娇顽场提高，极化和去极化作用困难[3]。主要包括K+，Na+，Mg2+，Sc3+，Fe3+，Al3+等。可以看出，软性添加物的价态通常都比硬性添加物的价态要高[4]。其他添加物既不能归化到硬性也不能归化到软性，他们即具有硬性也具有软性添加物的特点。本文研究了MnO2和CeO2对PZT压电陶瓷的结构、介电性能、压电性能和介电损耗的影响 2 实验部分 2.1 实验药品及仪器 氧化铅，分析纯，上海展云化工有限公司； 氧化锆，分析纯，广州长裕化工科技有限公司；氧化钛，分析纯，上海亮江钛白化工制品有限公司；碳酸锶，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氧化锑，分析纯，上海市四赫维化工有限公司；二氧化锰，分析纯，天津市北联精细化学品开发有限公司；氧化铈，分析纯，淄博伟杰稀土有限公司 准静态d33测量仪 IJ-3AJ型，江苏联能电子有限公司；箱式电阻炉，SXZ-2.5-10型，郑州宏朗仪器设备有限公司；电容测试仪，TH2618B型，广州市卓粤电子仪器有限公司；电平振荡器， UX21型，上海双旭电子有限公司 2.2 实验方法 （1） 制备与检测 我们采用的基础配方为PbxSr1-x（Zr53Ti47）O3+a%Sb+b%Nb。首先，用基础配方制作压电陶瓷片，并测出它的各项性能。基础配方的基本组成如下：氧化铅、氧化锆、氧化锑、碳酸锶、氧化钛、氧化铌。实验过程如下：（1）称量，严格按照计算好的配比称量100 g，作为实验之用。按照先称大剂量（如氧化铅、氧化锆等）粉末，后称量小剂量（如氧化锑等）粉末的顺序。（2）将称量好的粉末放入球式振磨机里面，振磨4 h。让各组分之间相互混合均匀。（3）振磨后放于坩埚中密闭预烧，经过8 h达到1120℃，保温50 min。（4）烧结冷却后，再置于球式振磨机内振磨，振磨时间为6 h。让烧结成块的样品达到要求的粒度。振磨后可以看到粉末为灰色。（5）振磨好后，我们把粉末放在瓷盘内，并加入5～8 g的石蜡，通过加热，使石蜡熔化，把粉末和熔化的石蜡充分的搅拌。（6）搅拌好后，再通过40目筛，其目的是得到符合要求粒度的粉料。（7）压制成片。在压制的过程中要注意前两次压制的陶瓷片应丢弃，以避免上一次不同配方带来的污染。（8）把压制好的陶瓷片放在烧结炉内烧结。从34℃室温加热到700℃，需要500 min，这个过程称之为排胶，再经过4 h，加热到1300℃，经保温2 h就得到了烧结好的陶瓷片。（9）被银。把银粉和松节油混合后，用刷子刷在陶瓷片的上下表面，但是不要刷到侧面，以免以后极化时短路。（10）烧银。把被好银的坯片放在烧银炉内，直接加热到800℃，自然冷却。（11）极化。极化温度为100℃，时间30 min，极化介质为硅油或极化油 制作完成的压电陶瓷片，首先测量其容量和介电损耗。在测量时采用TH2618B型电容测试仪，使用UX21型电平振荡器测量正谐f1和反谐f2，通过公式： 计算出m值，再通过查表查出对应的kp值，采用准