中药饮片药典方法——含量HPLC检验方法确认方案(参考).doc

款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认方案 方案编号：方案审批表 职能 部门/职务 签名 日期 起草 审核 质量管理部副经理 生产负责人 批准 质量负责人 有限公司 年月 1、确认目的 3 2、确认委员会、项目组主要成员及其职责 3 3、文件控制 3 4、风险识别、分析、评估与控制.................................................................................................................3 5、确认时间 4 6、试剂与样品： 4 7、仪器及色谱条件 4 8、确认内容及可接受标准 5 9、实验步骤与结果 5 偏差处理..................................................................................................................................................6 确认失败处理..........................................................................................................................................6 12、检验方法的再新确认 6 13、确认结果评定与结论 7 附：确认方案修改申请及批准书 1、确认目的 中国药典2010年版规定款冬花中款冬酮含量测定，采用高效液相色谱法分离、紫外检测器检测的方法。本公司QC部门检验时使用的是岛津型高效液相色谱仪。配有双元泵、柱温箱及紫外检测器。为保证本公司QC部门用此方法检测款冬花中款冬酮含量能够达到中国药典2010年版的检测要求，须对高效液相色谱法测定款冬花中款冬酮含量的方法进行确认。 2、确认成员及职责 部门/职务 确认工作中职务 姓名 职责 质量负责人 确认 负责确认方案及报告的批准。 确认 负责确认方案及报告的 质量管理部副经理 负责协调领导确认工作，负责确认方案审核、确认报告的审核等各项工作。 QC主管 确认方案起草、确认数据的审查、确认工作协调安排。 QC 组员 负责取样及提供确认所需检测数据，实验记录，并对试验结果进行分析。 QC 组员 负责收集各项确认、实验记录，并对试验结果进行分析。 QC 组员 确认过程监督检查，确保结果可靠性。 行动限 使用标准矩阵“当高风险时,需采取行动”(中风险时考虑) 风险项目 风险点 现有控制 措施 风险分析和评估 建议行动或风险控制措施 负责人 计划完成日期 可能性 严重性 可检 测性 评估 结果 “人员”风险 分析员技能不熟练；不够细心导致不必要失误产生。 已制定相应的操作规程和检验复核制度。 中 中 / 中 对参与方法确认的分析员进行仪器操作与维护规程、确认管理规程等文件的培训。 确认开始前 仪器风险 高效液相未经校正确认。 已制定高效液相校验管理文件。 低 高 / 中 及时进行企业自校和送计量部门校正。 按规定效期执行 试剂试药风险 试剂试药保存不当或过期；称量、溶液配制过程的误差等。 已制定试剂试药、溶液配制等管理规程。 低 高 / 中 试剂试药定期进行检查；称量、溶液配制等过程要进行复核。 按文件规定执行 操作间温湿度风险 操作间温湿度波动大导致仪器不稳定。 操作间相对密闭，并安装有空调。 中 中 / 中 分析过程中减少频繁开关门和长时间开启门；避免人员走动时触碰仪器。 随时 评估结果 经过风险小组的评估，认为在款冬花中款冬酮含量HPLC检验方法确认过程中不存在高水平风险；有4个中等水平风险可能会对确认结果有效性有影响，在确认过程和日常运行中需要加强监管；其他未识别风险点皆认作低风险(可接受风险)。 5、确认时间 需在2015 年 1月10日前完成。 6、试剂与样品： 试剂： 甲醇（HPLC级），批号： ，生产厂家： ； 乙醇（xx级），批号： ，生产厂家： ； 纯化水， 批号： ，生产厂家： ； 款冬酮对照品（来源： ，批号： ，有效期 ） 样品 款冬花 批号： ，来源： ； 7、仪器及色谱条件 7.1 仪器 设备名称/型号 生产厂家 设备编号 校验周期 校验单位 校验日期 7.2 色谱条件： 流动相