质谱法在那环境分析中应用课件.ppt

3. 环境分析中的应用举例 检出限：超纯水中加入硝基苯类化合物的标准样品( 萃取浓缩后质量浓度为80μg /L) ，重复测定7 次，计算各组分的检出限，结果见表1。可以看出，10种硝基苯类化合物的检出限均很低，在0.001～0.010μg /L。 3. 环境分析中的应用举例 3. 环境分析中的应用举例 精密度和准确度：向7 个平行空白水样中加标0.5 μg /L，然后进行测定，方法的精密度和准确度分别用相对标准偏差和回收率表示，结果见下表2。可以看出，10 种硝基苯类化合物的相对标准偏差均小于6%，加标回收率为83% ～ 98%，符合检测要求，说明该方法的精密度和准确度很好。 3. 环境分析中的应用举例 3. 环境分析中的应用举例 结论：采用固相萃取－ 气相色谱/质谱法同时测定水中10 种硝基苯类化合物，在0 ～ 800 μg /L 内，各组分标准曲线的线性相关系数均在0.998 以上，检出限为0.001 ～ 0.010 μg /L，相对标准偏差均小于6%，加标回收率为84% ～ 97%。该方法分离度高，定性、定量准确，操作简便，灵敏度高，可以满足地表水中多种硝基苯类化合物的检测要求。 4.结论 由以上内容和相关文献总结可知： 原子质谱法中ICP-MS有以下优点：1.试样在常温下引入2.气体的温度很高使试样完全蒸发和解离3.试样原子离子化的百分比很高4.产生的主要是一价离子5.离子能量分散小6.外部离子源，即离子并不处在真空中7.离子源处于低电位，可配用简单的质量分析器 4.结论 下面介绍一ICP-MS和同类的一些检测仪器的比较。 4.结论 分子质谱和原子质谱相比较： 1.分子质谱获得的信息量大 2.分子质谱进样方式多样化 3.分子质谱多种离子化技术 4.分子质谱质量范围大 分子质谱法和UV、IR、NMR相比谱图比较简单、清晰、可用表格表示。 4.结论 由以上内容和相关文献总结可知： 质谱法的特点 1.信息量大,应用范围广，是分析检验污染物质的有力工具。  4.结论 2.由于分子离子峰可以提供样品分子的相对分子量的信息,所以质谱法也是测定分子量的常用方法。 3.分析速度快,灵敏度高,高分辨率的质谱仪可以提供分子或离子的精密测定。 4.但是质谱仪器较为精密,价格较贵,工作环境要求较高,给普及带来一定的限制。 5.参考文献 1.耿柠波 王佳 徐艺斐 张稳定 张瑞芹 陈纯.ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素.天津师范大学学报（自然科学版）.第32卷 第2期.2012年4月.88～91. 2.张琳.顶空-气相色谱/质谱法测定固体废物中的挥发性有机物.民营科技2012 年第2 期.5 ～6. 5.参考文献 3.任衍燕.固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物.供水技术.第6 卷 第1 期.2012 年2 月.56 ～ 57. 4.曾勤 刘清辉.气相色谱-质谱法测定土壤中8 种多氯联苯.石油化工安全环保技术. 第27 卷 第6 期. 2011 年.49 ～56. 5.参考文献 5.梁淑轩 王欣 吴虹 孙汉文.微波消解／ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素.光谱学与光谱分析.第32卷 第3期.20l2年.809 ～ 811. 6.王艳泽. ICP-MS在中药/环境领域的探索研究[D]. 2006. 3. 环境分析中的应用举例 例四：顶空-气相色谱/质谱法测定固体废物中的挥发性有机物 挥发性有机物(VOCs)对人体有急性或慢性毒性作用，严重危害环境和人体健康。挥发性有机物指沸点在50～200℃，蒸汽压大于133.32Pa 的所有有机物，包括脂肪烃和芳香烃，以及它们的取代物。 3. 环境分析中的应用举例 实验原理：固体废物中挥发性有机物前处理方法采用静态顶空法，顶空法是通过挥发性物质的挥发而产生一定的蒸气压，并在一定条件下达到气液平衡，取气相样品进行色谱分析。通过气相色谱进行分离，并利用质谱仪进行检测。通过质谱图和保留时间进行定性，用内标法进行定量。 3. 环境分析中的应用举例 仪器：安捷伦G1888 顶空进样系统，安捷伦7890A-5975C 气相色谱质谱联用仪。 试剂：空白试剂水，通过超纯水制备仪制备的无有机物水。甲醇（CH3OH），色谱纯。氯化钠（NaCl），优级纯，400℃下纯化4h。磷酸（H3PO4），优级纯。 3. 环境分析中的应用举例 挥发性有机物混合标准样品（37 种）：100μg/ml 和10μg/mlVOCs 混标，溶剂为甲醇。37 种挥发性有机物（VOCs）包括：1，1－二氯乙烯、二氯甲烷、反－1，2－二氯乙烯、1，1－二氯乙烷、顺－1，2－二氯乙烯、氯乙烯、氯仿、1，