低温吹扫捕集.ppt

吹扫捕集——气相色谱法测定水中四氢呋喃 目录 1.概述 2.优点 3.工作原理 4.采样及分析步骤 5.准确度精密度 6.结语 1.概述 四氢呋喃是无色透明的液体，67℃，易溶 于水，是一种重要的有机化工及精细化工原料， 也是医药、农药生产过程的优良溶剂，具有一定 的毒性，对皮肤和粘膜有刺激作用。 目前，中国尚未制定水中四氢呋喃的测定方 法，相关的研究亦鲜见。 贾林等曾用气相色谱法测托吡酯中四氢呋 喃的残留。但该法是用于药品原料的检验，水中有 机物的检测一般前处理用溶剂萃取。而萃取过程 繁琐，用有机溶剂又会对环境造成污染和对操作人 员的伤害，萃取过程还会有损失，使检出结果产生 误差。 2.优点 1.不用有机溶剂萃取和浓缩，减少了损失和对环境的污染 2.灵敏度高 3.检出限低 4.定量准确 5.操作简便 3.工作原理 吹扫捕集分析法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入气相色谱柱中进行分析。动态顶空分析法有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。存在的问题是，所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。??? 在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC的载气气路，同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以，吹扫-捕集的原理就是：动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。 4. 采样及分析步骤 样品采集平行样，在样品瓶中加入 20g氯化 钠。现场采集水样时，瓶内液面不留空间，塞紧 瓶口，保持密封，立即送实验室尽快分析。 先取实验水5ml 作空白试验，然后再取水样 5ml注入吹扫捕集仪进行前处理和色谱分析。 标准曲线和检出限 ) 标准曲线和检出限 将四氢呋喃工作液以实验用水稀释成 ug/L 量级标准系列：0.00、2.649、7.947、21.192、52.98、105.96、158.94、211.92、317.88ug/L。取标准溶 液 5ml 进行吹扫捕集和色谱分析，其线性方程为 y=0.3847x+0.864,相关系数R2=0.9993. 取低浓度的标准样品连续分析 7个计算其标准偏差 S则方法检出限L=3.143*S,S=0.056ug/L，检出限0.18ug/L 5.准确度 精密度 以方法标线的最高浓度 C 为基准 ，配制（0.1、 0.5、0.9）C 浓度的溶液，即配制 31.788、158.94、 287.09ug/L 三种浓度，每份按方法操作步骤平行 测定 5次，按规定公式进行平均值、标准偏差、相对 标准偏差等各项参数计算，数据见表 1。 以实验用水为本底，加入已知量的四氢呋喃进 行回收率实验，其回收率为 77.2%-100.8% 。 重现性 6.结语 采用吹扫捕集 ——气相色谱法测定水中四氢呋喃，不需萃取和浓缩等复杂的前处理操作，而且不用有机溶剂，保护了环境，同时减少了对操作人员的伤害，操作简便、快速、灵敏，具有较高的重现性 和准确性，完全适用于环境水中四氢呋喃的测定。 谢谢！ * * 在选好的毛细管柱和色谱条件下，水样加标色 谱图见图1 t=3.883min 为四氢呋喃峰。 以方法的标线最高浓度 c为基准，配制 0.5c （158.94ug/L）标准溶液， 按方法操作步骤连续进 行 6d 的测定，RSD 为 1.6% ，详见表 2。